ГОСТ 9816.5-84 Теллур технический. Метод атомно-абсорбционного анализа (с Изменением N 1)

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Навеску теллура массой 1-2 г (в зависимости от массовой доли элемента и чувствительности прибора) помещают в коническую колбу вместимостью 250-300 см или стакан вместимостью 100 см. В колбу приливают 40-50 см смеси соляной и азотной кислот (3:1) и растворяют при нагревании до получения объема 3-5 см. Приливают 5-10 см соляной кислоты, 10-20 см воды и нагревают до растворения солей. Стакан закрывают покровным стеклом, приливают 7-10 см азотной кислоты (2:1) и слабо нагревают при температуре 30-40°С до растворения навески. Затем раствор нагревают на водяной бане до удаления окислов азота. Стекло со стакана снимают, обмывают его водой над стаканом и к полученному раствору приливают 5-10 см соляной кислоты для растворения солей.

После охлаждения раствор помещают в мерную колбу вместимостью 25-250 см, разбавляют до метки раствором соляной кислоты 2 моль/дм (при разложении в колбе) и 4 моль/дм (при разложении в стакане) и перемешивают.

Полученный раствор, в случае необходимости, разбавляют водой, отбирая соответствующую аликвотную часть от исходного раствора, и помещают ее в мерную колбу.

Фотометрирование каждого элемента проводят по два раза, промывая предварительно водой капилляр и распылительную систему после каждого фотометрирования в течение 5-10 с.

Условия измерения подбирают в соответствии с используемым прибором и регистрируют поглощение при длинах волн меди 324,7 нм, железа 248,3 нм, свинца 283,3 нм, селена 194,1 нм, серебра 328,1 нм.

Массу элементов определяют по градуировочному графику.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3.2. Для построения градуировочного графика в ряд мерных колб вместимостью 100 см помещают 0,25; 0,5; 1; 2; 4; 5; 6 см растворов Б меди, железа, свинца, селена, серебра, разбавляют до метки раствором соляной кислоты 2 моль/дм или 4 моль/дм и перемешивают. Измеряют оптические плотности полученных растворов в начале, середине и конце фотометрирования проб и по усредненным значениям плотностей и соответствующим им концентрациям строят градуировочный график.

Диапазон линейности градуировочных графиков зависит от чувствительности применяемых приборов, поэтому предлагаемые концентрации элементов для построения градуировочных графиков (п.3.2) следует считать рекомендуемыми.

(Измененная редакция, Изм. N 1).