ГОСТ 8857-77 Свинец. Метод спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Определение содержания висмута, серебра и меди

В качестве источников возбуждения используют искровой генератор ИГ-3, включенный по сложной схеме.

Сила тока в первичной цепи трансформатора 2 А, вспомогательный искровой промежуток 3 мм, аналитический промежуток 2,5 мм, самоиндукция 0,55 мГн, емкость 0,01 мкФ.

Спектры фотографируют на фотопластинки "спектрографические" типа 2 через трехступенчатый ослабитель, установленный перед щелью призменного спектрографа.

Для анализа используют следующие линии, нм:

Государственные стандартные образцы и пробы затачивают напильником на "плоскость". Допускается заточка электродов напильником "на крышу" с шириной площадки 2-3 мм.

В качестве противоэлектрода используют спектрально-чистый угольный стержень, заточенный на конус с площадкой 1,5-2,0 мм.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

3.2. Определение содержания натрия, кальция, магния, мышьяка, сурьмы, олова и цинка

Пробы и стандартные образцы измельчают напильником в опилки, отмагничивают и набивают в кратер нижнего угольного электрода-анода глубиной и диаметром 3 мм при определении содержания натрия, кальция, магния и цинка, глубиной 5 мм и диаметром 4 мм при определении содержания мышьяка, сурьмы и олова.

Верхний электрод - угольный стержень, заточенный на усеченный конус с площадкой диаметром 1,5-2 мм. Источник возбуждения спектров - дуга постоянного или переменного тока силой 16 А при определении кальция, натрия, магния и цинка, дуга переменного тока силой 16 А при определении мышьяка, сурьмы и олова.

При определении мышьяка, сурьмы и олова спектры фотографируют на фотопластинки типов 2, УФШ-3, ПФС-02 на спектрографе типа СТЭ-1 при определении магния, цинка - на пластинки типов 1 или ПФС-02 и при определении натрия и кальция - на пластинки типа "панхром" на спектрографе типа ИСП-30.

Перед щелью призменного спектрографа устанавливают трехступенчатый ослабитель. Время экспонирования при определении цинка - 40 с, остальных элементов - до полного выгорания пробы.

Для построения градуировочного графика используют следующие аналитические линии, нм:

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 3).

3.3. (Исключен, Изм. N 1).

3.4. Определение содержания хрома

Пробу массой 1 г растворяют в 30 см раствора азотной кислоты при нагревании. При выпадении осадка доливают 5-10 см воды до полного его растворения. Затем медленно приливают 6 см раствора серной кислоты. Раствор над осадком выпаривают под инфракрасной лампой, высушивают на электроплитке и прокаливают в муфельной печи при температуре ~550 °С в течение 30 мин.

Подготовленные пробы и образцы сравнения смешивают с графитовым порошком в соотношении 7:1 и помещают в угольные электроды особой чистоты с размером кратера 4х4 мм, предварительно обожженные в дуге постоянного тока силой 12 А в течение 10 с.

Спектры фотографируют на фотопластинках типа 2 на спектрографе типа ДФС-8 в первом порядке в дуге постоянного тока силой 15 А. Время экспонирования ~2 мин (до полного выгорания пробы +10 с).

Для построения градуировочного графика используют аналитическую линию хрома 302,1 нм и в качестве элемента сравнения - фон слева от линии.

(Измененная редакция, Изм. N 3).