5.3 Подготовка к анализу
Навеску пробы массой 5-10 г помещают в чашу из кварцевого стекла или иную посуду для растворения. При анализе кобальта марки К0 к пробе приливают 30-50 см соляной кислоты, разбавленной 1:10, и обрабатывают пробу при перемешивании в течение 1 мин. Кислоту сливают декантацией и промывают пробу 2-3 раза водой порциями по 50 см декантацией.
К пробе приливают порциями по 3-5 см азотную кислоту, разбавленную 1:1, до полного растворения навески при нагревании. Раствор выпаривают досуха.
Сухой остаток в чаше из кварцевого стекла помещают в муфельную печь, нагретую до температуры (825±25) °С, и выдерживают при этой температуре 15-20 мин. Полученные оксиды охлаждают и измельчают в ступке.
От измельченного материала отбирают три навески массой от 0,200 до 1,000 г в зависимости от условий проведения анализа и массовых долей определяемых элементов и таблетируют их с помощью пресса и пресс-формы.
Пресс-форму очищают от остатков пробы ватой, смоченной этиловым спиртом. Расход этилового спирта составляет 10 см на пробу.
Стандартные образцы состава кобальта в виде металла подготавливают к анализу так же, как и пробы. Стандартные образцы состава кобальта в виде оксидов подготавливают к анализу, не проводя их через стадию растворения в азотной кислоте.