Этот документ входит в профессиональные
справочные системы «Кодекс» и  «Техэксперт»


ГОСТ 6689.21-92

     
Группа В59

     

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

НИКЕЛЬ, СПЛАВЫ НИКЕЛЕВЫЕ И МЕДНО-НИКЕЛЕВЫЕ

Методы определения титана

Nickel, nickel and copper-nickel alloys. Methods for the determination of titanium



ОКСТУ 1709

Дата введения 1993-01-01

     

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством металлургии СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

В.Н.Федоров, Ю.М.Лейбов, Б.П.Краснов, А.Н.Боганова, Л.В.Морейская, И.А.Воробьева

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Комитета стандартизации и метрологии СССР от 18.02.92 N 167

3. ВЗАМЕН ГОСТ 6689.21-80

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер пункта, подпункта, раздела

ГОСТ 8.315-91

2.4.3; 4.4.3

ГОСТ 199-78

3.2

ГОСТ 492-73

Вводная часть

ГОСТ 859-78

4.2

ГОСТ 3118-77

3.2

ГОСТ 4204-77

2.2; 3.2; 4.2

ГОСТ 4461-76

2.2; 3.2; 4.2

ГОСТ 6552-80

2.2

ГОСТ 6689.1-91*

Разд.1

ГОСТ 10484-78

2.2, 3.2, 4.2

ГОСТ 10929-76

2.2

ГОСТ 25086-87

Разд.1, 2.4.3, 4.4.3

________________         

* Вероятно ошибка оригинала. Следует читать ГОСТ 6689.1-92. - Примечание изготовителя базы данных.

Настоящий стандарт устанавливает фотометрические и атомно-абсорбционный методы определения титана (при массовой доле титана от 0,05 до 0,4%) в медно-никелевых сплавах по ГОСТ 492*.

________________

* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 492-2006. - Примечание изготовителя базы данных.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ


Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 25086 с дополнением по разд.1 ГОСТ 6689.1.

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТИТАНА С ПЕРЕКИСЬЮ ВОДОРОДА

2.1. Сущность метода

Метод основан на образовании титаном в сернокислой среде с перекисью водорода желто-оранжевого комплекса и измерения оптической плотности полученного раствора.

2.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1.

Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1 и 1:4.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552.

Водорода перекись по ГОСТ 10929.

Титан металлический с содержанием титана не менее 99,5%.

Калий-титан фтористый.

Стандартный раствор титана А

Из металлического титана раствор готовят: 0,2 г титана растворяют при нагревании в 100 см серной кислоты (1:4). Затем при кипячении окисляют титан, прибавляя по каплям азотную кислоту до обесцвечивания раствора. Раствор кипятят 2-3 мин, охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 500 см и доливают до метки водой.

1 см раствора содержит 0,0004 г титана.

Из фтористого калия-титана раствор готовят: 1,002 г препарата помещают в платиновую чашку, растворяют в 10 см серной кислоты (1:1) и упаривают до получения влажного остатка, который растворяют в 50 см серной кислоты (1:4). Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 500 см, добавляют 50 см серной кислоты (1:4) и доливают водой до метки.

1 см раствора А содержит 0,0004 г титан

а.

2.3. Проведение анализа

2.3.1. Навеску сплава массой 0,5 г помещают в платиновую чашку, добавляют 10 см азотной и 1 см фтористоводородной кислоты и растворяют при нагревании. К раствору добавляют 20 см серной кислоты (1:1) и упаривают до появления белого дыма серной кислоты. После охлаждения остаток растворяют в воде, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см, прибавляют 5 см ортофосфорной кислоты, 1 см перекиси водорода, доливают до метки водой, перемешивают и измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре с синим светофильтром или на спектрофотометре при 410 нм в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 1 см. Раствором сравнения служит тот же раствор, но без добавления перекиси водорода.

2.3.2. Построение градуировочного графика

В мерные колбы вместимостью по 100 см добавляют 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 и 6,0 см стандартного раствора титана, 25 см серной кислоты (1:4), 5 см ортофосфорной кислоты, 1 см перекиси водорода и доливают до метки водой. Далее поступают как указано в п.2.3.1.

2.4. Обработка результатов

2.4.1. Массовую долю титана () в процентах вычисляют по формуле

,


где - масса титана, найденная по градуировочному графику, г;

- масса навески, г.

2.4.2. Расхождения результатов трех параллельных определений d (показатель сходимости) и результатов двух анализов D (показатель воспроизводимости) не должны превышать значений допускаемых расхождений, приведенных в таблице.

Массовая доля титана, %

Допускаемые расхождения, %

d

D

От 0,05 до 0,2 включ.

0,01

0,01

Св. 0,2   "   0,4     "

0,02

0,03



2.4.3. Контроль точности результатов анализа проводят по Государственным стандартным образцам (ГСО) или по отраслевым стандартным образцам (ОСО), или по стандартным образцам предприятия (СОП) медно-никелевых сплавов, утвержденных по ГОСТ 8.315*, или методом добавки, или сопоставлением результатов, полученных атомно-абсорбционным методом в соответствии с ГОСТ 25086.

________________

* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 8.315-97, здесь и далее по тексту. - Примечание изготовителя базы данных.

3. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТИТАНА С ДИАНТИПИРИЛМЕТАНОМ

3.1. Сущность метода

Метод основан на образовании титаном комплекса с диантипирилметаном, окрашенного в золотисто-желтый цвет, и измерении оптической плотности полученного раствора.

3.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.

Кислота азотная по ГОСТ 4461.

Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 1:1.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Кислота аскорбиновая, раствор 100 г/дм.

Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199, раствор 500 г/дм.

Диантипирилметан, раствор 10 г/дм: 10 г реактива растворяют в 200 см воды, добавляют 80 см соляной кислоты (концентрированной), раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм, доливают до метки водой и перемешивают.

Титан металлический с содержанием не менее 99,5% титана.

Калий-титан фтористый.

Стандартный раствор титана А готовят, как указано в п.2.2.