2.1. Сущность метода
Метод основан на сжигании пробы в токе кислорода при 1350-1400 °С, поглощении выделяющейся двуокиси серы водой и титровании образовавшейся сернистой кислоты раствором йода.
2.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Установка для определения содержания серы (см. чертеж) состоит из баллона с кислородом 1; редукционного клапана 2; промывной склянки 3 с раствором, содержащим 40 г/дм
марганцовокислого калия и 40 г/дм гидроокиси; промывной склянки 4 с раствором 400 г/дм гидроокиси калия; колонки для осушения кислорода 5, содержащей в нижней части безводный хлористый кальций, затем слой стеклянной или обыкновенной ваты и в верхней части гидроокись калия; трехходового крана 6, позволяющего направлять кислород, прошедший очистку, в печь или выпускать его в атмосферу и дополнительно регулировать скорость пропускания кислорода; фарфоровой трубки 7 внутренним диаметром 18-22 мм, концы которой, выходящие из печи, должны быть длиной не менее 100 мм (трубка перед применением должна быть прокалена в атмосфере кислорода при 1200 °С); горизонтальной электрической трубчатой печи 8 с автоматическим регулированием температуры до 1400 °С; пылеуловителя 9, наполненного стеклянной ватой; двухходового крана 10; двух поглотительных сосудов 11 и 12; бюретки 13 вместимостью 10 или 25 см.
Калия гидроокись, раствор 400 г/дм
Фарфоровые неглазурованные лодочки N 2 по ГОСТ 9147. Лодочки предварительно прокаливают при 1350-1400 °С в атмосфере кислорода. Полнота выжигания серы и ее соединений из лодочек контролируется пропусканием газообразных продуктов из печи через раствор йода в присутствии крахмала. Конец выжигания серы из лодочек определяют по прекращению обесцвечивания йодокрахмального раствора.
Медь с массовой долей серы не более 0,001% в виде стружки толщиной 0,05-0,1 мм.
Стандартный образец для установления рабочего режима установки. Используют Государственные стандартные образцы сталей: ГСО 716-84п, ГСО 1557-83п, ГСО 1640-83п, ГСО 888-84п, ГСО 1416-82п или никелевый сплав: ГСО 1862-80, ГСО 1862-85п, ГСО 1498-83п, ГСО 1609-85п.
Кислород газообразный по ГОСТ 5583.
Калий йодистый по ГОСТ 4232 и раствор 50 г/дм.
Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, раствор 40 г/дм.
Промывной раствор: в мерную колбу вместимостью 1 дм вносят 40 г марганцовокислого калия, растворяют в 500-600 см воды, добавляют 400 г гидроокиси калия, охлаждают и разбавляют раствор водой до метки.
Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 5:100.
Ртуть йодистая.
Кальций хлористый по ГОСТ 450, плавленный, безводный.
Крахмал по ГОСТ 10163, раствор 10 г/дм: 10 г крахмала смешивают с небольшим количеством воды до образования однородной массы. Крахмальную суспензию вливают при перемешивании в 1 дм горячей воды. Раствор кипятят 2-3 мин и фильтруют через складчатый фильтр в склянку, в которую помещают 0,03-0,05 г йодистой ртути.
Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220, 0,0125 моль/дм раствор: готовят из препарата, дважды перекристаллизованного и высушенного при 170 °С.
Натрий углекислый безводный по ГОСТ 83.
Натрия тиосульфат кристаллический по ГОСТ 244, растворы 0,0125 моль/дм и 0,0005 моль/дм: раствор 0,0125 моль/дм готовят за 2-3 дня до установления массовой концентрации раствора: 6,2 г серноватистокислого натрия растворяют в 100 см свежепрокипяченной охлажденной воды, прибавляют 2 г углекислого натрия и разбавляют водой до 1000 см. Раствор 0,0005 моль/дм тиосульфата натрия готовят соответствующим разбавлением 0,0125 моль/дм раствора свежепрокипяченной и охлажденной водой.
Установка массовой концентрации раствора тиосульфата натрия.
В коническую колбу со шлифом вместимостью 250 см помещают 10 см соляной кислоты, 10 см раствора йодистого калия и 25 см 0,0125 моль/дм раствора двухромовокислого калия. Колбу закрывают пришлифованной пробкой и оставляют в темном месте 8-10 мин. Ополаскивают стенки колбы небольшим количеством воды (общий объем раствора должен быть 70-80 см) и титруют выделившийся йод раствором тиосульфата натрия до светло-желтой окраски раствора, прибавляют 2 см раствора крахмала и продолжают титрование до исчезновения синей окраски.
Массовую концентрацию 0,0125 моль/дм раствора тиосульфата натрия по двухромовокислому калию 
в граммах вычисляют по формуле
,
где 
- объем раствора тиосульфата натрия, израсходованный на титрование, см.
Йод кристаллический по ГОСТ 4159, раствор 0,0005 моль/дм: 1,27 г кристаллического йода и 2,5 г йодистого калия взвешивают в фарфоровой чашке, перемешивают с небольшим количеством воды, тщательно растирают пестиком и растворяют в воде. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см и доливают до метки водой. Раствор хранят в темной склянке с притертой пробкой. 100 см полученного раствора помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см и доливают водой до метки. Раствор готовят в день применения. Допускается приготовление 0,0005 моль/дм раствора йода разбавлением 0,005 моль/дм раствора йода, приготовленного из фиксанала.
1 г стандартного образца никеля или стали помещают в фарфоровую лодочку. Вынимают пробку со стороны баллона из трубки и при помощи проволочного крючка устанавливают лодочку в наиболее нагретую зону трубки. Далее поступают, как указано в п.2.4.
Массовую концентрацию раствора йода 
, выраженную в граммах серы на 1 см раствора, вычисляют по формуле
