ГОСТ 6689.17-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения висмута

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВИСМУТА

(при массовой доле висмута от 0,0005 до 0,003%)

2.1. Сущность метода

Метод основан на выделении висмута соосаждением его с гидроокисью железа, образовании висмутом окрашенного комплекса с ксиленоловым оранжевым и измерении его оптической плотности.

2.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1, растворы 0,1 и 1 моль/дм.

Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:4.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1 и 1:2.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Кислота аскорбиновая по нормативно-технической документации, раствор 100 г/дм, свежеприготовленный.

Аммиак водный по ГОСТ 3760 и разбавленный 1:50.

Аммоний надсернокислый по ГОСТ 20478, раствор 250 г/дм.

Натрий фтористый по ГОСТ 4463, раствор 5 г/дм.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, раствор 10 г/см.

Железо хлорное по ГОСТ 4147, раствор 1 г/дм: 1 г хлорного железа растворяют в 250 см соляной кислоты (1:1) и доливают водой до 1 дм.

Ксиленоловый оранжевый, раствор 1 г/дм в 0,1 моль/дм азотной кислоты.

Водорода перекись по ГОСТ 10929.

Висмут по ГОСТ 10928, марка Ви00.

Стандартные растворы висмута

Раствор А: 0,1 г висмута растворяют в 10 см азотной кислоты (1:1), окислы азота удаляют кипячением и раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см, добавляют 100 см азотной кислоты (1:1) и доливают водой до метки.

1 см раствора А содержит 0,0001 г висмута.

Раствор Б: 10 см раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см и доливают водой до метки.

1 см раствора Б содержит 0,00001

 г висмута.

2.3. Проведение анализа

2.3.1. Для сплавов с массовой долей кремния не более 0,1%, не содержащих хрома и вольфрама

Навеску сплава массой 3 г при массовой доле висмута от 0,0005 до 0,001% или 2 г при массовой доле висмута от 0,001 до 0,003% помещают в стакан вместимостью 300 см, добавляют 30-40 см азотной кислоты (1:1), накрывают часовым стеклом, стеклянной или пластиковой пластинкой и растворяют при нагревании. Стекло или пластинку и стенки стакана ополаскивают водой и раствор кипятят до удаления окислов азота. Раствор разбавляют водой до объема 150 см, добавляют 10 см раствора хлорного железа, нагревают до 50-60 °С, добавляют аммиак до полного перехода никеля и меди в растворимые аммиачные комплексы и сверх этого еще 5 см аммиака. Раствор с осадком выдерживают 45-50 мин при 60 °С для коагуляции осадка гидроокиси железа. Осадок отфильтровывают на фильтр средней плотности. Осадок на фильтре и стакан промывают 6-8 раз горячим раствором аммиака (1:50).