Профессиональное решение для специалистов
строительной отрасли

     
     ГОСТ 6689.17-92

Группа В59

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

НИКЕЛЬ, СПЛАВЫ НИКЕЛЕВЫЕ И МЕДНО-НИКЕЛЕВЫЕ

Методы определения висмута

Nickel, nickel and copper-nickel alloys. Methods for the determination of bismuth

ОКСТУ 1709

Дата введения 1993-01-01

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством металлургии СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

В.Н.Федоров, Ю.М.Лейбов, Б.П.Краснов, А.Н.Боганова, Л.В.Морейская, И.А.Воробьева

2. УТВЕРЖДЕН И ВНЕСЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Комитета стандартизации и метрологии СССР от 18.02.92 N 167

3. ВЗАМЕН ГОСТ 6689.17-80

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер пункта, раздела

ГОСТ 8.315-92

2.4.3; 4.4.3

ГОСТ 492-73

Вводная часть

ГОСТ 1277-75

2.2

ГОСТ 2062-77

3.2

ГОСТ 3118-77

2.2; 3 2; 4.2

ГОСТ 3760-79

2.2; 3.2; 4.2

ГОСТ 4109-79

3.2

ГОСТ 4147-74

2.2

ГОСТ 4204-77

2.2; 4.2

ГОСТ 4461-77

2.2; 3.2; 4.2

ГОСТ 4463-76

2.2; 3.2

ГОСТ 6203-77

3.2; 4.2

ГОСТ 6689.1-92

Разд.1

ГОСТ 10484-78

2.2

ГОСТ 10928-90

2.2; 3.2; 4.2

ГОСТ 10929-76

2.2; 3.2; 4.2

ГОСТ 19241-80

Вводная часть

ГОСТ 20478-75

2.2

ГОСТ 20490-75

3.2; 4.2

ГОСТ 25086-87

Разд.1, 2.4.3; 4.4.3



Настоящий стандарт устанавливает фотометрические (при массовой доле висмута от 0,0005 до 0,003% и от 0,001 до 0,02%) и атомно-абсорбционный (при массовой доле от 0,001 до 0,02%) методы определения висмута в никеле, никелевых и медно-никелевых сплавах по ГОСТ 492* и ГОСТ 19241.

________________

* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 492-2006. - Примечание изготовителя базы данных.     

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 25086 с дополнением разд.1 ГОСТ 6689.1.

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВИСМУТА

(при массовой доле висмута от 0,0005 до 0,003%)

2.1. Сущность метода

Метод основан на выделении висмута соосаждением его с гидроокисью железа, образовании висмутом окрашенного комплекса с ксиленоловым оранжевым и измерении его оптической плотности.

2.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1, растворы 0,1 и 1 моль/дм.

Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:4.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1 и 1:2.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Кислота аскорбиновая по нормативно-технической документации, раствор 100 г/дм, свежеприготовленный.

Аммиак водный по ГОСТ 3760 и разбавленный 1:50.

Аммоний надсернокислый по ГОСТ 20478, раствор 250 г/дм.

Натрий фтористый по ГОСТ 4463, раствор 5 г/дм.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, раствор 10 г/см.

Железо хлорное по ГОСТ 4147, раствор 1 г/дм: 1 г хлорного железа растворяют в 250 см соляной кислоты (1:1) и доливают водой до 1 дм.

Ксиленоловый оранжевый, раствор 1 г/дм в 0,1 моль/дм азотной кислоты.

Водорода перекись по ГОСТ 10929.

Висмут по ГОСТ 10928, марка Ви00.

Стандартные растворы висмута

Раствор А: 0,1 г висмута растворяют в 10 см азотной кислоты (1:1), окислы азота удаляют кипячением и раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см, добавляют 100 см азотной кислоты (1:1) и доливают водой до метки.

1 см раствора А содержит 0,0001 г висмута.

Раствор Б: 10 см раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см и доливают водой до метки.

1 см раствора Б содержит 0,00001

 г висмута.

2.3. Проведение анализа

2.3.1. Для сплавов с массовой долей кремния не более 0,1%, не содержащих хрома и вольфрама

Навеску сплава массой 3 г при массовой доле висмута от 0,0005 до 0,001% или 2 г при массовой доле висмута от 0,001 до 0,003% помещают в стакан вместимостью 300 см, добавляют 30-40 см азотной кислоты (1:1), накрывают часовым стеклом, стеклянной или пластиковой пластинкой и растворяют при нагревании. Стекло или пластинку и стенки стакана ополаскивают водой и раствор кипятят до удаления окислов азота. Раствор разбавляют водой до объема 150 см, добавляют 10 см раствора хлорного железа, нагревают до 50-60 °С, добавляют аммиак до полного перехода никеля и меди в растворимые аммиачные комплексы и сверх этого еще 5 см аммиака. Раствор с осадком выдерживают 45-50 мин при 60 °С для коагуляции осадка гидроокиси железа. Осадок отфильтровывают на фильтр средней плотности. Осадок на фильтре и стакан промывают 6-8 раз горячим раствором аммиака (1:50).

Осадок смывают горячей водой с фильтра и растворяют в 20 см горячей серной кислоты (1:4) (если в сплаве присутствует марганец, то при растворении осадка добавляют несколько капель перекиси водорода) в стакане, в котором проводилось осаждение гидроокисей, фильтр промывают 5-7 раз горячей водой. Осаждение, фильтрование, промывание осадка гидроокисей и растворение повторяют. Раствор после повторного растворения выпаривают досуха. К сухому остатку добавляют 5 см 1 моль/дм раствора азотной кислоты, стенки стакана ополаскивают 3-5 см воды и раствор кипятят до растворения осадка. Добавляют 4 см раствора аскорбиновой кислоты, охлаждают, добавляют 1 см раствора фтористого натрия, 1 см раствора ксиленолового оранжевого, смесь переносят в мерную колбу вместимостью 50 см и доливают до метки водой. Спустя 15 мин измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре с зеленым светофильтром в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 5 см или на спектрофотометре при 540 нм в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 1 см относительно раствора контрольного опыта, проведенного через все стадии а

нализа.

2.3.2. Для сплавов, содержащих хром и более 0,1% кремния

Навеску сплава, указанную в п.2.3.1, помещают в платиновую чашку, добавляют 30 см азотной кислоты (1:1), 2-3 см фтористоводородной кислоты и растворяют при нагревании. К охлажденному раствору добавляют 10 см серной кислоты и упаривают до начала выделения белого дыма серной кислоты. Остаток охлаждают, ополаскивают стенки чашки водой и вновь упаривают до начала выделения белого дыма серной кислоты. После охлаждения к остатку добавляют 30-40 см воды и растворяют при нагревании. Раствор переносят в стакан вместимостью 300 см, добавляют воду до 100 см, 5 см раствора азотнокислого серебра, 40 см раствора надсернокислого аммония, смесь нагревают и кипятят до полного разложения надсернокислого аммония (до полного прекращения выделения пузырьков воздуха).

Раствор охлаждают до 60-70 °С, добавляют 10 см раствора хлорного железа и далее анализ проводят, как указано в п.2.3

.1.

2.3.3. Для сплавов, содержащих вольфрам

Навеску сплава, указанную в п.2.3.1, помещают в платиновую чашку, добавляют 30 см азотной кислоты (1:1), 2-3 см фтористоводородной кислоты и растворяют при нагревании. К охлажденному раствору добавляют 10 см серной кислоты и упаривают до начала выделения белого дыма серной кислоты. Остаток охлаждают, ополаскивают стенки чашки водой и вновь упаривают до начала выделения белого дыма серной кислоты. После охлаждения к остатку добавляют 30-40 см воды и растворяют при нагревании. Раствор переносят в стакан вместимостью 300 см. В платиновую чашку добавляют 3-4 см раствора концентрированного аммиака для растворения вольфрамовой кислоты, приставшей к стенкам чашки, и полученный раствор присоединяют к основному раствору в стакане. К раствору добавляют 10 см раствора хлорного железа и далее анализ приводят, как указано в п.2.3.1