ГОСТ 6689.10-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения углерода

3. ВОЛЮМОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ УГЛЕРОДА

3.1. Сущность метода

Метод основан на сжигании навески сплава в токе кислорода при 1350-1400 °С, поглощении образующейся двуокиси углерода раствором едкого калия. По разности первоначального объема газа и его объема после поглощения двуокиси углерода раствором гидроокиси калия находят содержание углерода.

3.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Установка для определения (черт.4) углерода состоит из кислородного баллона 1 с редуктором или кислородопровода; склянки Тищенко с раствором гидроокиси калия (30%-ный), содержащий 5% марганцовокислого калия, 2 и склянки с 1 моль/дм раствора серной кислоты 3; колонки с гранулированной гидроокисью калия 4; одноходового крана 5; фарфоровой трубки 6 внутренним диаметром 18-22 мм (трубка перед использованием должна быть прокалена при 1300 °С); горизонтальной электрической трубчатой печи 7 с автоматическим регулированием температуры до 1400 °С; стеклянного шарикового фильтра 8, заполненного стеклянной ватой; стеклянного одноходового крана 9; газоанализатора ГОУ-1 или ГОУ-2 10 по НТД.

Черт.4

Газоанализатор включает змеевиковый холодильник 11; трехходовый кран 12; газоизмерительную бюретку (эвдиометр) 13; уравнительную склянку 14; поглотительный сосуд с шаром 15 и поглотительный сосуд 16.

Медь марки МО по ГОСТ 859 в виде мелкой стружки или опилок.

Лодочки фарфоровые неглазурованные, предварительно прокаленные при рабочей температуре в токе кислорода. Лодочки хранятся в эксикаторе с хлористым кальцием или натронной известью.

Стандартный образец для установления рабочего режима установки. Используют Государственные стандартные образцы: ГСО 2146-81, ГСО 888-84п, ГСО 1774-84п, ГСО 1632-83п, ГСО 716- 84п, ГСО 1862-85п, ГСО 1609-85п.

Известь натронная с содержанием влаги 6-8%.

Калий хлористый по НТД.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, раствор 50 г/дм в растворе 400 г/дм едкого калия.

Калия гидроокись 1 моль/дм раствор.

3.3. Подготовка аппаратуры

При проверке на герметичность один конец фарфоровой трубки соединяют резиновым шлангом через очистительные склянки с баллоном, а второй - с аппаратом ГОУ. При рабочей температуре печи заполняют поглотительные сосуды ГОУ раствором едкого калия, а в уравнительную склянку помещают 400-450 см 2%-ного раствора серной кислоты, содержащего две-три капли раствора метилового оранжевого.

Изменение окраски метилового оранжевого от красной к желтой при работе указывает на проникновение в эвдиометр раствора щелочи из поглотительного сосуда. В этом случае жидкость в эвдиометре необходимо немедленно заменить свежей. После каждого заполнения уравнительной склянки свежей жидкостью рекомендуется произвести одно-два предварительных сжигания навесок никелевого или медно-никелевого сплава для насыщения этой жидкости двуокисью углерода. В противном случае при определении углерода после заполнения уравнительной склянки свежей жидкостью первые результаты могут оказаться заниженными.

Для контроля правильности работы установки перед началом работы и через каждые 2-3 ч во время работы сжигают две-три навески стандартного образца никеля или стали с аттестованным содержанием углерода.

3.4. Проведение анализа

Навеску сплава массой 1 г помещают в фарфоровую лодочку и равномерным слоем добавляют 0,5-1 г медной стружки или опилок. Лодочку с навеской и плавнем крючком помещают в наиболее нагретую часть фарфоровой трубки. Конец трубки немедленно закрывают резиновой пробкой, соединяя таким образом печь с кислородным баллоном и аппаратом. Через 10-20 с пропускают ток кислорода со скоростью 4-5 пузырьков в секунду.

Когда сжигание заканчивается, уровень жидкости в эвдиометре начинает быстро падать и при достижении им почти нулевого деления шкалы прекращают подачу кислорода, отсоединяют фарфоровую трубку и извлекают лодочку. Уровень жидкости в эвдиометре устанавливают на нулевом делении шкалы, а уровень жидкости в уравнительной склянке устанавливают на одном уровне с жидкостью в эвдиометре. Газовую смесь переводят поворотом крана в поглотитель, следя за тем, чтобы в верхней части эвдиометра не оставалось пузырьков газа.

Из поглотительного сосуда остаток газа снова перекачивают в эвдиометр и операцию поглощения двуокиси углерода повторяют.

Поворотом крана отсоединяют эвдиометр от поглотителей. После 1 мин выдержки измеряют объем газа, для чего уравнительную склянку перемещают вертикально вдоль бюретки снизу вверх до положения, в котором уровни жидкости в эвдиометре и уравнительной склянке совпадают.

Измерив объем газа в бюретке, фиксируют соответствующее деление шкалы. При проведении анализа фиксируют температуру газа в эвдиометре и атмосферное давление на барометре. Проводят холостой опыт с 0,5 или 1 г мелкой стружки по описанной выше методике.

3.5. Обработка результатов