ГОСТ 6689.10-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения углерода

2. ПОТЕНЦИОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ УГЛЕРОДА

2.1. Сущность метода

Метод основан на сжигании навески сплава в токе кислорода при 1350-1400 °С, поглощении образующейся двуокиси углерода раствором хлористого бария и гидрата окиси бария и титрования этого раствора гидратом окиси бария до первоначального значения рН.

2.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Установка для определения углерода (черт.1) состоит из баллона с кислородом 1 или кислородопровода; U-образной трубки с натронной известью 2; сосуда с 1 моль/дм серной кислотой 3, сосуда с раствором (40 г/дм) гидроокиси натрия 4; аппаратуры для сжигания окиси углерода 5; сосуда с раствором (50 г/дм) гидроокиси бария 6; сосуда с 2 моль/дм раствором серной кислоты 7; запора (пробки) трубки для сжигания 8; холодильников 9, 12; фарфоровой трубки для сжигания 10 диаметром 18-22 мм (трубка перед применением должна быть прокалена при 1200 °С); горизонтальной электрической трубчатой печи 11 с автоматическим регулированием температуры до 1400 °С; абсорбционного сосуда с двуокисью марганца 13; сосуда для выравнивания давления 14; трехходового крана 15; трубки с электродами 16 (черт.2); микробюретки с раствором гидроокиси бария 17; гальванометра 18; компенсационной схемы 19 (черт.3).

Черт.1

Черт.2

Черт.3

Трубка с электродами (черт.2) состоит из стеклянной трубки 1; хлорсеребряного электрода 2; пробок 3; впаянного платинового электрода 4; резинового соединительного кольца 5; стеклянного фильтра 6; пробки, закрывающей стеклянный фильтр 7; газопроводящей трубки 8.

Компенсационная схема (черт.3) состоит из трубки 1 из твердого стекла диаметром 6-8 мм; спирали 2 из платиновой проволоки диаметром 1 мм; переменного сопротивления 3 на 1,5 Ом и 4 А; аккумулятора 4 на 6 В.

Медь марки МО по ГОСТ 859* в виде мелкой стружки или опилок.

______________

* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 859-2001, здесь и далее по тексту. - Примечание изготовителя базы данных.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, раствор 40 г/дм.

Барий хлористый по ГОСТ 4108.

Марганец сернокислый по ГОСТ 435.

Стандартный образец для установления рабочего режима установки. Используют государственные стандартные образцы: ГСО 2146-81, ГСО 838-84п, ГСО 1632-83п, ГСО 1377-82п, ГСО 716-84п, ГСО 1862-85п, ГСО 1862-80, ГСО 1498-83п, ГСО 1609-85п.

Бария гидроокись 8-водная по ГОСТ 4107, раствор 50 г/дм и раствор для титрования. Раствор для титрования: 5 г гидроокиси бария и 1,4 г гидроокиси натрия растворяют в 1 дм прокипяченной воды. Раствор перемешивают, фильтруют и заливают в микробюретку. Все отверстия микробюретки должны быть закрыты трубочками, заполненными натронной известью.

Устанавливают массовую концентрацию раствора гидроокиси бария: 1 г стандартного образца никеля или стали в виде мелкой стружки помещают в фарфоровую лодочку, перемешивая с 1 г меди.

Лодочку помещают в трубку для сжигания и далее поступают, как указано в п.2.4.

Двуокись марганца, осажденная на волокнах асбеста: 13 г сернокислого марганца растворяют в небольшом количестве воды и этим раствором насыщают 90 г асбестовых волокон, предварительно прокаленных при 1000 °С. В сосуд с асбестом и сернокислым марганцем добавляют 200 см раствора калия марганцовокислого и кипятят 5 мин. Асбест с осажденной двуокисью марганца отфильтровывают, промывают горячей водой и сушат при 105 °С.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

Водорода перекись по ГОСТ 10929, 30%-ный раствор.

Фенолфталеин по НТД, раствор 10 г/дм в этиловом спирте.

Поглотительный раствор: 11 г хлористого бария растворяют в 500 см свежепрокипяченной воды, добавляют 5 см этилового спирта и 0,5 см перекиси водорода, раствор разбавляют водой до 1 дм.

Фарфоровые лодочки неглазурованные, предварительно прокаленные при 1200 °С в токе кислорода. Лодочки хранят в эксикаторе с натронной известью или хлористым кальцием.