2.1. Сущность метода
Метод основан на сжигании навески сплава в токе кислорода при 1350-1400 °С, поглощении образующейся двуокиси углерода раствором хлористого бария и гидрата окиси бария и титрования этого раствора гидратом окиси бария до первоначального значения рН.
2.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Установка для определения углерода (черт.1) состоит из баллона с кислородом 1 или кислородопровода; U-образной трубки с натронной известью 2; сосуда с 1 моль/дм серной кислотой 3, сосуда с раствором (40 г/дм
) гидроокиси натрия 4; аппаратуры для сжигания окиси углерода 5; сосуда с раствором (50 г/дм
) гидроокиси бария 6; сосуда с 2 моль/дм
раствором серной кислоты 7; запора (пробки) трубки для сжигания 8; холодильников 9, 12; фарфоровой трубки для сжигания 10 диаметром 18-22 мм (трубка перед применением должна быть прокалена при 1200 °С); горизонтальной электрической трубчатой печи 11 с автоматическим регулированием температуры до 1400 °С; абсорбционного сосуда с двуокисью марганца 13; сосуда для выравнивания давления 14; трехходового крана 15; трубки с электродами 16 (черт.2); микробюретки с раствором гидроокиси бария 17; гальванометра 18; компенсационной схемы 19 (черт.3).
Черт.1
Черт.2
Черт.3
Трубка с электродами (черт.2) состоит из стеклянной трубки 1; хлорсеребряного электрода 2; пробок 3; впаянного платинового электрода 4; резинового соединительного кольца 5; стеклянного фильтра 6; пробки, закрывающей стеклянный фильтр 7; газопроводящей трубки 8.
Компенсационная схема (черт.3) состоит из трубки 1 из твердого стекла диаметром 6-8 мм; спирали 2 из платиновой проволоки диаметром 1 мм; переменного сопротивления 3 на 1,5 Ом и 4 А; аккумулятора 4 на 6 В.
Медь марки МО по ГОСТ 859* в виде мелкой стружки или опилок.
______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 859-2001, здесь и далее по тексту. - Примечание изготовителя базы данных.
Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, раствор 40 г/дм.
Барий хлористый по ГОСТ 4108.
Марганец сернокислый по ГОСТ 435.