Профессиональное решение для специалистов
строительной отрасли

     
     ГОСТ 6689.10-92

Группа В59

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

НИКЕЛЬ, СПЛАВЫ НИКЕЛЕВЫЕ И МЕДНО-НИКЕЛЕВЫЕ

Методы определения углерода

Nickel, nickel and copper-nickel alloys. Methods for the determination of carbon

ОКСТУ 1709

Дата введения 1993-01-01

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством металлургии СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

В.Н.Федоров, Ю.М.Лейбов, Б.П.Краснов, А.Н.Боганова, И.А.Воробьева

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Комитета стандартизации и метрологии СССР от 18.02.92 N 167

3. ВЗАМЕН ГОСТ 6689.10-80

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер пункта, подпункта, раздела

ГОСТ 8.315-91

2.5.3; 3.5.3; 4.4.3

ГОСТ 435-77

2.2

ГОСТ 492-73

Вводная часть

ГОСТ 859-78

2.2; 3.2

ГОСТ 4107-78

2.2

ГОСТ 4108-72

2.2

ГОСТ 4204-77

2.2

ГОСТ 4328-77

2.2

ГОСТ 5583-78

2.2; 4.2

ГОСТ 6689.1-92

Разд.1

ГОСТ 10929-76

2.2

ГОСТ 18300-87

2.2; 4.2

ГОСТ 19241-80

Вводная часть

ГОСТ 20490-75

2.2; 3.2

ГОСТ 22300-76

4.2

ГОСТ 25086-87

Разд.1; 2.5.3; 3.5.3; 4.4.3

ТУ 6-09-3523-74

4.2

ТУ 6-09-2705-78

4.2

ТУ 6-09-3000-78

4.2

ТУ 48-19-57-78

4-2



Настоящий стандарт устанавливает потенциометрический (при массовой доле углерода от 0,002 до 0,3%), волюмометрический (при массовой доле углерода от 0,01 до 0,3%) методы и метод с применением автоматических и полуавтоматических анализаторов (при массовой доле углерода от 0,002 до 0,3%) для определения углерода в никелевых и медно-никелевых сплавах по ГОСТ 492* и ГОСТ 19241.

______________

* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 492-2006. - Примечание изготовителя базы данных.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

Общие требования к методам анализа по ГОСТ 25086 с дополнением по разд.1 ГОСТ 6689.1.

2. ПОТЕНЦИОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ УГЛЕРОДА

2.1. Сущность метода

Метод основан на сжигании навески сплава в токе кислорода при 1350-1400 °С, поглощении образующейся двуокиси углерода раствором хлористого бария и гидрата окиси бария и титрования этого раствора гидратом окиси бария до первоначального значения рН.

2.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Установка для определения углерода (черт.1) состоит из баллона с кислородом 1 или кислородопровода; U-образной трубки с натронной известью 2; сосуда с 1 моль/дм серной кислотой 3, сосуда с раствором (40 г/дм) гидроокиси натрия 4; аппаратуры для сжигания окиси углерода 5; сосуда с раствором (50 г/дм) гидроокиси бария 6; сосуда с 2 моль/дм раствором серной кислоты 7; запора (пробки) трубки для сжигания 8; холодильников 9, 12; фарфоровой трубки для сжигания 10 диаметром 18-22 мм (трубка перед применением должна быть прокалена при 1200 °С); горизонтальной электрической трубчатой печи 11 с автоматическим регулированием температуры до 1400 °С; абсорбционного сосуда с двуокисью марганца 13; сосуда для выравнивания давления 14; трехходового крана 15; трубки с электродами 16 (черт.2); микробюретки с раствором гидроокиси бария 17; гальванометра 18; компенсационной схемы 19 (черт.3).


Черт.1


Черт.2


Черт.3

Трубка с электродами (черт.2) состоит из стеклянной трубки 1; хлорсеребряного электрода 2; пробок 3; впаянного платинового электрода 4; резинового соединительного кольца 5; стеклянного фильтра 6; пробки, закрывающей стеклянный фильтр 7; газопроводящей трубки 8.

Компенсационная схема (черт.3) состоит из трубки 1 из твердого стекла диаметром 6-8 мм; спирали 2 из платиновой проволоки диаметром 1 мм; переменного сопротивления 3 на 1,5 Ом и 4 А; аккумулятора 4 на 6 В.

Медь марки МО по ГОСТ 859* в виде мелкой стружки или опилок.

______________

* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 859-2001, здесь и далее по тексту. - Примечание изготовителя базы данных.


Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, раствор 40 г/дм.

Барий хлористый по ГОСТ 4108.

Марганец сернокислый по ГОСТ 435.

Стандартный образец для установления рабочего режима установки. Используют государственные стандартные образцы: ГСО 2146-81, ГСО 838-84п, ГСО 1632-83п, ГСО 1377-82п, ГСО 716-84п, ГСО 1862-85п, ГСО 1862-80, ГСО 1498-83п, ГСО 1609-85п.

Бария гидроокись 8-водная по ГОСТ 4107, раствор 50 г/дм и раствор для титрования. Раствор для титрования: 5 г гидроокиси бария и 1,4 г гидроокиси натрия растворяют в 1 дм прокипяченной воды. Раствор перемешивают, фильтруют и заливают в микробюретку. Все отверстия микробюретки должны быть закрыты трубочками, заполненными натронной известью.

Устанавливают массовую концентрацию раствора гидроокиси бария: 1 г стандартного образца никеля или стали в виде мелкой стружки помещают в фарфоровую лодочку, перемешивая с 1 г меди.

Лодочку помещают в трубку для сжигания и далее поступают, как указано в п.2.4.

Двуокись марганца, осажденная на волокнах асбеста: 13 г сернокислого марганца растворяют в небольшом количестве воды и этим раствором насыщают 90 г асбестовых волокон, предварительно прокаленных при 1000 °С. В сосуд с асбестом и сернокислым марганцем добавляют 200 см раствора калия марганцовокислого и кипятят 5 мин. Асбест с осажденной двуокисью марганца отфильтровывают, промывают горячей водой и сушат при 105 °С.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

Водорода перекись по ГОСТ 10929, 30%-ный раствор.

Фенолфталеин по НТД, раствор 10 г/дм в этиловом спирте.

Поглотительный раствор: 11 г хлористого бария растворяют в 500 см свежепрокипяченной воды, добавляют 5 см этилового спирта и 0,5 см перекиси водорода, раствор разбавляют водой до 1 дм.

Фарфоровые лодочки неглазурованные, предварительно прокаленные при 1200 °С в токе кислорода. Лодочки хранят в эксикаторе с натронной известью или хлористым кальцием.

Кислород газообразный по ГОСТ 5583.

Кислота серная по ГОСТ 4204, 2 моль/дм раствор.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328 и раствор 40 г/дм.

Массовую концентрацию раствора гидроокиси бария вычисляют по формуле

,

где - массовая доля углерода в стандартном образце, %;

- объем раствора гидроокиси бария, израсходованный на титрование, см.

Известь натронная с содержанием 6-8% влаги.

Кальций хлористый по НТД.

2.3. Подготовка аппаратуры

Печь нагревают до 1350-1400 °С и трубку закрывают пробкой. Устанавливают скорость подачи кислорода таким образом, чтобы сжигание пробы проходило при его избытке. Сосуд для выравнивания давления опускают, при этом поглотительная трубка заполняется раствором. На цилиндрическом сосуде делают отметку уровня ртути, при котором стеклянный фильтр начинает пропускать кислород. Затем сосуд со ртутью поднимают и устанавливают на штативе.

К поглотительному раствору добавляют 3 капли раствора фенолфталеина, 1 см раствора гидроокиси бария, перемешивают, пропускают кислород и устанавливают стрелку гальванометра на нуле с помощью компенсационной схемы. Трехходовый кран поворачивают так, чтобы аппаратура была соединена с атмосферой, и открывают трубку для сжигания.

2.4. Проведение анализа

Навеску мелкой стружки сплава массой 1 г помещают в фарфоровую лодочку и перемешивают 1 г стружки или опилок меди. Лодочку помещают в трубку для сжигания, трубку закрывают пробкой и перекрывают трехходовый кран.

Сосуд для выравнивания давления опускают. Когда ртуть в цилиндрическом сосуде доходит до метки (см. п.2.3), поворачивают трехходовый кран, соединяя трубку для сжигания с поглотительным сосудом.

По мере сжигания навески поглотительный раствор титруют раствором гидроокиси бария до возвращения стрелки гальванометра в исходное положение. По окончании сжигания сосуд для выравнивания осторожно поднимают и прекращают титрование.

Одновременно проводят опыт с 1 г медных стружек или опилок.