ГОСТ 6689.9-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения кобальта

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ КОБАЛЬТА

2.1. Метод основан на образовании окрашенного в красный цвет соединения кобальта с нитрозо-Р-солью и измерении его оптической плотности.

2.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1.

Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199, раствор 500 г/дм.

Нитрозо-Р-соль, раствор 1 г/дм, хранят в сосуде из темного стекла.

Кобальт марки К0 по ГОСТ 123*.

______________

* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 123-2008, здесь и далее по тексту. - Примечание изготовителя базы данных.

Кобальт сернокислый по ГОСТ 4462.

Стандартные растворы кобальта.

Раствор А: 0,5 г кобальта растворяют в 20 см азотной кислоты (1:1), добавляют 20 см серной кислоты (1:1) и упаривают до начала выделения густого белого дыма серной кислоты. Остаток охлаждают, растворяют в небольшом количестве воды, раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см и доливают водой до метки.

Раствор А можно готовить из сернокислого кобальта: 2,385 г CoSO·7HO растворяют в воде, раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см и доливают до метки водой.

1 см раствора А содержит 0,0005 г кобальта.

Раствор Б: 10 см раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см и доливают до метки водой.

1 см раствора Б содержит 0,00005 г кобал

ьта.

2.3. Проведение анализа

2.3.1. Для сплавов, содержащих свыше 0,1% хрома и кремния

Навеску сплава 0,5 г помещают в платиновую чашку, добавляют 1-2 см фтористоводородной кислоты, 10 см азотной кислоты (1:1) и растворяют при нагревании. После охлаждения добавляют 10 см серной кислоты (1:1) и раствор упаривают до начала выделения белого дыма серной кислоты. Остаток охлаждают, ополаскивают стенки чашки 30-40 см воды и растворяют при нагревании. При массовой доле кобальта в сплаве менее 0,1% используют весь раствор, а при массовой доле кобальта свыше 0,1% раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см и доливают водой до метки. Аликвотную часть раствора (см. табл.1) или весь раствор помещают в мерную колбу вместимостью 100 см, разбавляют водой до 50 см, добавляют 10 см раствора уксуснокислого натрия, 10 см раствора нитрозо-Р-соли и нагревают до кипения.

Таблица 1