ГОСТ 6689.9-92
Группа В59
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
НИКЕЛЬ, СПЛАВЫ НИКЕЛЕВЫЕ И МЕДНО-НИКЕЛЕВЫЕ
Методы определения кобальта
Nickel, nickel and copper-nickel alloys. Methods for the determination of cobalt
ОКСТУ 1709
Дата введения 1993-01-01
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством металлургии СССР
РАЗРАБОТЧИКИ
В.Н.Федоров, Ю.М.Лейбов, Б.П.Краснов, А.Н.Боганова, Л.В.Морейская, И.А.Воробьева
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Комитета стандартизации и метрологии СССР от 18.02.92 N 167
3. ВЗАМЕН ГОСТ 6689.9-80
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер пункта, раздела |
2.4.3; 3.4.3 | |
2.2; 3.2 | |
2.2 | |
Вводная часть | |
2.2 | |
3.2 | |
2.2; 3.2 | |
2.2; 3.2 | |
2.2 | |
Разд.1 | |
2.2; 3.2 | |
Вводная часть | |
Разд.1, 2.4.3, 3.4.3 |
Настоящий стандарт устанавливает фотометрический и атомно-абсорбционный методы определения кобальта (при массовой доле от 0,02 до 1,5%) в никеле, никелевых и медно-никелевых сплавах по ГОСТ 492* и ГОСТ 19241.
______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 492-2006. - Примечание изготовителя базы данных.
Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 25086 с дополнением по разд.1 ГОСТ 6689.1.
2.1. Метод основан на образовании окрашенного в красный цвет соединения кобальта с нитрозо-Р-солью и измерении его оптической плотности.
2.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1.
Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.
Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199, раствор 500 г/дм.
Нитрозо-Р-соль, раствор 1 г/дм, хранят в сосуде из темного стекла.
Кобальт марки К0 по ГОСТ 123*.
______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 123-2008, здесь и далее по тексту. - Примечание изготовителя базы данных.
Кобальт сернокислый по ГОСТ 4462.
Стандартные растворы кобальта.
Раствор А: 0,5 г кобальта растворяют в 20 см азотной кислоты (1:1), добавляют 20 см
серной кислоты (1:1) и упаривают до начала выделения густого белого дыма серной кислоты. Остаток охлаждают, растворяют в небольшом количестве воды, раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см
и доливают водой до метки.
Раствор А можно готовить из сернокислого кобальта: 2,385 г CoSO·7H
O растворяют в воде, раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см
и доливают до метки водой.
1 см раствора А содержит 0,0005 г кобальта.
Раствор Б: 10 см раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см
и доливают до метки водой.
1 см раствора Б содержит 0,00005 г кобал
ьта.
2.3. Проведение анализа
2.3.1. Для сплавов, содержащих свыше 0,1% хрома и кремния
Навеску сплава 0,5 г помещают в платиновую чашку, добавляют 1-2 см фтористоводородной кислоты, 10 см
азотной кислоты (1:1) и растворяют при нагревании. После охлаждения добавляют 10 см
серной кислоты (1:1) и раствор упаривают до начала выделения белого дыма серной кислоты. Остаток охлаждают, ополаскивают стенки чашки 30-40 см
воды и растворяют при нагревании. При массовой доле кобальта в сплаве менее 0,1% используют весь раствор, а при массовой доле кобальта свыше 0,1% раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см
и доливают водой до метки. Аликвотную часть раствора (см. табл.1) или весь раствор помещают в мерную колбу вместимостью 100 см
, разбавляют водой до 50 см
, добавляют 10 см
раствора уксуснокислого натрия, 10 см
раствора нитрозо-Р-соли и нагревают до кипения.
Таблица 1
Массовая доля кобальта, % | Объем аликвотной части раствора, см | |||||
От | 0,02 | до | 0,1 | включ. | Весь раствор | |
Св. | 0,1 | " | 0,2 | " | 50 | |
" | 0,2 | " | 0,4 | " | 20 | |
" | 0,4 | " | 1,2 | " | 10 | |
" | 1,2 | " | 1,5 | " | 5 |
В кипящий раствор осторожно приливают 5 см концентрированной азотной кислоты и кипятят 2 мин. После охлаждения раствор доливают водой до метки и измеряют его оптическую плотность на фотоэлектроколориметре с зеленым светофильтром (
~490 нм) или на спектрофотометре при 500 нм в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 1 см.
В качестве раствора сравнения используют такой же раствор, но без добавления нитрозо-Р-соли.
Из полученного значения оптической плотности анализируемого раствора вычитают значение оптической плотности раствора контрольного опыта, измеренного относительно воды, а по найденной разнице оптических плотностей находят содержание кобальта.
2.3.2. Для сплавов с массовой долей кремния менее 0,1%
Навеску сплава 0,5 г помещают в стакан вместимостью 250 см, добавляют 15 см
азотной кислоты (1:1), накрывают часовым стеклом, стеклянной или пластиковой пластинкой и растворяют при нагревании. Стекло или пластинку и стенки стакана ополаскивают водой и при массовой доле кобальта в сплаве менее 0,1% для анализа используют весь раствор, а при массовой доле кобальта свыше 0,1% раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см
, доливают водой до метки и далее поступают, как указано в п.2.3.1.
2.3.3. Построение градуировочнного графика
В мерные колбы вместимостью по 100 см помещают 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 и 12,0 см
стандартного раствора Б кобальта, по 10 см
раствора уксуснокислого натрия и далее поступают, как указано в п.2.3.1.
В качестве раствора сравнения используют раствор, не содержащий кобальта.
2.4. Обработка результатов
2.4.1. Массовую долю кобальта () в процентах вычисляют по формуле
,
где - масса кобальта, найденная по градуировочному графику, г;
- масса сплава, соответствующая аликвотной части раствора, г.
2.4.2. Расхождения результатов трех параллельных определений (показатель сходимости) и результатов двух анализов
(показатель воспроизводимости) не должны превышать значений допускаемых расхождений, приведенных в табл.2.
Таблица 2