Профессиональное решение для специалистов
строительной отрасли


ГОСТ 6689.9-92

Группа В59

     

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

НИКЕЛЬ, СПЛАВЫ НИКЕЛЕВЫЕ И МЕДНО-НИКЕЛЕВЫЕ

Методы определения кобальта

Nickel, nickel and copper-nickel alloys. Methods for the determination of cobalt



ОКСТУ 1709

Дата введения 1993-01-01

     

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством металлургии СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

В.Н.Федоров, Ю.М.Лейбов, Б.П.Краснов, А.Н.Боганова, Л.В.Морейская, И.А.Воробьева

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Комитета стандартизации и метрологии СССР от 18.02.92 N 167

3. ВЗАМЕН ГОСТ 6689.9-80

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер пункта, раздела

ГОСТ 8.315-91

2.4.3; 3.4.3

ГОСТ 123-78

2.2; 3.2

ГОСТ 199-78

2.2

ГОСТ 492-73

Вводная часть

ГОСТ 849-70

2.2

ГОСТ 859-78

3.2

ГОСТ 4204-77

2.2; 3.2

ГОСТ 4461-77

2.2; 3.2

ГОСТ 4462-78

2.2

ГОСТ 6689.1-92

Разд.1

ГОСТ 10484-78

2.2; 3.2

ГОСТ 19241-80

Вводная часть

ГОСТ 25086-87

Разд.1, 2.4.3, 3.4.3



Настоящий стандарт устанавливает фотометрический и атомно-абсорбционный методы определения кобальта (при массовой доле от 0,02 до 1,5%) в никеле, никелевых и медно-никелевых сплавах по ГОСТ 492* и ГОСТ 19241.

______________

* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 492-2006. - Примечание изготовителя базы данных.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ


Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 25086 с дополнением по разд.1 ГОСТ 6689.1.

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ КОБАЛЬТА

2.1. Метод основан на образовании окрашенного в красный цвет соединения кобальта с нитрозо-Р-солью и измерении его оптической плотности.

2.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1.

Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199, раствор 500 г/дм.

Нитрозо-Р-соль, раствор 1 г/дм, хранят в сосуде из темного стекла.

Кобальт марки К0 по ГОСТ 123*.

______________

* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 123-2008, здесь и далее по тексту. - Примечание изготовителя базы данных.


Кобальт сернокислый по ГОСТ 4462.

Стандартные растворы кобальта.

Раствор А: 0,5 г кобальта растворяют в 20 см азотной кислоты (1:1), добавляют 20 см серной кислоты (1:1) и упаривают до начала выделения густого белого дыма серной кислоты. Остаток охлаждают, растворяют в небольшом количестве воды, раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см и доливают водой до метки.

Раствор А можно готовить из сернокислого кобальта: 2,385 г CoSO·7HO растворяют в воде, раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см и доливают до метки водой.

1 см раствора А содержит 0,0005 г кобальта.

Раствор Б: 10 см раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см и доливают до метки водой.

1 см раствора Б содержит 0,00005 г кобал

ьта.

2.3. Проведение анализа

2.3.1. Для сплавов, содержащих свыше 0,1% хрома и кремния

Навеску сплава 0,5 г помещают в платиновую чашку, добавляют 1-2 см фтористоводородной кислоты, 10 см азотной кислоты (1:1) и растворяют при нагревании. После охлаждения добавляют 10 см серной кислоты (1:1) и раствор упаривают до начала выделения белого дыма серной кислоты. Остаток охлаждают, ополаскивают стенки чашки 30-40 см воды и растворяют при нагревании. При массовой доле кобальта в сплаве менее 0,1% используют весь раствор, а при массовой доле кобальта свыше 0,1% раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см и доливают водой до метки. Аликвотную часть раствора (см. табл.1) или весь раствор помещают в мерную колбу вместимостью 100 см, разбавляют водой до 50 см, добавляют 10 см раствора уксуснокислого натрия, 10 см раствора нитрозо-Р-соли и нагревают до кипения.

Таблица 1

Массовая доля кобальта, %

Объем аликвотной части раствора, см

От

0,02

до

0,1

включ.


Весь раствор

Св.

0,1

"

0,2

"


50

"

0,2

"

0,4

"


20

"

0,4

"

1,2

"


10

"

1,2

"

1,5

"


5



В кипящий раствор осторожно приливают 5 см концентрированной азотной кислоты и кипятят 2 мин. После охлаждения раствор доливают водой до метки и измеряют его оптическую плотность на фотоэлектроколориметре с зеленым светофильтром (~490 нм) или на спектрофотометре при 500 нм в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 1 см.

В качестве раствора сравнения используют такой же раствор, но без добавления нитрозо-Р-соли.

Из полученного значения оптической плотности анализируемого раствора вычитают значение оптической плотности раствора контрольного опыта, измеренного относительно воды, а по найденной разнице оптических плотностей находят содержание кобальта.

2.3.2. Для сплавов с массовой долей кремния менее 0,1%

Навеску сплава 0,5 г помещают в стакан вместимостью 250 см, добавляют 15 см азотной кислоты (1:1), накрывают часовым стеклом, стеклянной или пластиковой пластинкой и растворяют при нагревании. Стекло или пластинку и стенки стакана ополаскивают водой и при массовой доле кобальта в сплаве менее 0,1% для анализа используют весь раствор, а при массовой доле кобальта свыше 0,1% раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см, доливают водой до метки и далее поступают, как указано в п.2.3.1.

2.3.3. Построение градуировочнного графика

В мерные колбы вместимостью по 100 см помещают 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 и 12,0 см стандартного раствора Б кобальта, по 10 см раствора уксуснокислого натрия и далее поступают, как указано в п.2.3.1.

В качестве раствора сравнения используют раствор, не содержащий кобальта.

2.4. Обработка результатов

2.4.1. Массовую долю кобальта () в процентах вычисляют по формуле

,


где - масса кобальта, найденная по градуировочному графику, г;

- масса сплава, соответствующая аликвотной части раствора, г.

2.4.2. Расхождения результатов трех параллельных определений (показатель сходимости) и результатов двух анализов (показатель воспроизводимости) не должны превышать значений допускаемых расхождений, приведенных в табл.2.

Таблица 2