ГОСТ 6689.6-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения марганца (с Поправкой)

3. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАРГАНЦА

3.1. Сущность метода

Метод основан на измерении оптической плотности окраски марганцовой кислоты после окисления двухвалентного марганца до семивалентного йоднокислым калием.

3.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1 и 1:100.

Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1.

Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Натрий азотисто-кислый по ГОСТ 4197, раствор 50 г/дм.

Калий йоднокислый.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, 0,02 моль/дм раствор.

Марганец марки Мр0 или Мр00 по ГОСТ 6008.

Стандартные растворы марганца

Раствор А: 0,1 г марганца растворяют в 10 см азотной кислоты, разбавленной 1:1, и кипятят до удаления оксидов азота. Растворение можно проводить в 10 см серной кислоты (1:1). Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см, доливают водой до метки.

Стандартный раствор А марганца можно также готовить из 0,02 моль/дм раствора марганцовокислого калия: 9,1 см 0,02 моль/дм раствора марганцовокислого калия помещают в мерную колбу вместимостью 100 см и доливают до метки водой.

1 см раствора А содержит 0,0001 г марганца.

Раствор Б: 25 см раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 250 см и доливают до метки водой.

1 см раствора Б содержит 0,00001 г марганца.

(Поправка. ИУС N 01-2024).

3.3. Проведение анализа

3.3.1. Для сплавов, содержащих менее 0,1% кремния и не содержащих хром и вольфрам

Навеску сплава (табл.3) помещают в стакан вместимостью 250 см, добавляют 20 см азотной кислоты (1:1), 10 см ортофосфорной кислоты и растворяют при нагревании. После охлаждения ополаскивают стенки стакана водой и при массовой доле марганца менее 0,05% используют весь раствор, а при массовой доле свыше 0,05% полученный раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см и доливают водой до метки.

Таблица 3

Аликвотную часть раствора (см. табл.3) помещают в стакан вместимостью 100 см, разбавляют водой до объема 50 см и добавляют 0,3 г йоднокислого калия. Если для фотометрирования используют весь раствор, то йоднокислый калий добавляют непосредственно в стакан, в котором производилось растворение. Раствор нагревают почти до кипения и выдерживают на водяной бане при 90 °С около 20 мин. Затем раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см, доливают до метки водой и измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре с зеленым светофильтром в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 2 или 5 см (в зависимости от массовой доли марганца) или на спектрофотометре при 528 нм в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 1 см.