ГОСТ 6689.5-92
Группа В59
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
НИКЕЛЬ, СПЛАВЫ НИКЕЛЕВЫЕ И МЕДНО-НИКЕЛЕВЫЕ
Методы определения железа
Nickel, nickel and copper-nickel alloys. Methods for the determination of iron
ОКСТУ 1709
Дата введения 1993-01-01
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством металлургии СССР
РАЗРАБОТЧИКИ
В.Н.Федоров, Б.П.Краснов, Ю.М.Лейбов, А.Н.Боганова, Л.В.Морейская, И.А.Воробьева
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Комитета стандартизации и метрологии СССР от 18.02.92 N 167
3. ВЗАМЕН ГОСТ 6689.5-80
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер раздела, пункта |
2.4.3; 3.4.3; 4.4.3 | |
2.2 | |
2.2 | |
Вводная часть | |
4.2 | |
4.2 | |
2.2; 3.2; 4.2 | |
3.2 | |
2.2; 3.2 | |
2.2 | |
2.2; 3.2; 4.2 | |
3.2 | |
2.2 | |
2.2; 3.2; 4.2 | |
2.2 | |
3.2 | |
3.2 | |
Разд.1 | |
2.2; 3.2; 4.2 | |
2.2; 3.2 | |
Вводная часть | |
Разд.1; 2.4.3; 3.4.3; 4.4.3 |
Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения железа (при массовой доле железа от 0,001 до 0,1%), титриметрический (при массовой доле железа от 0,4 до 6,5%) и атомно-абсорбционный (при массовой доле железа от 0,004 до 6,5%) методы определения железа в никелевых и медно-никелевых сплавах по ГОСТ 492* и ГОСТ 19241.
______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 492-2006. - Примечание изготовителя базы данных.
Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 25086 с дополнением по разд.1 ГОСТ 6689.1.
2.1. Сущность метода
Метод основан на измерении оптической плотности раствора, содержащего комплекс железа (II) с 1,10-фенантролином или -дипиридилом, в присутствии солянокислого гидроксиламина после предварительного выделения железа соосаждением с гидроокисью алюминия.
2.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1 и 2%-ный раствор.
Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 1:1 и 1:2.
Кислота серная по ГОСТ 4204 и разбавленная 1:1.
Кислота уксусная по ГОСТ 61.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.
Аммиак водный по ГОСТ 3760 и разбавленный 1:100.
Аммоний хлористый по ГОСТ 3773.
Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199.
Перекись водорода по ГОСТ 10929, 5%-ный раствор.
Аммоний-алюминий сернокислый (алюмоаммонийные квасцы) по ГОСТ 4238, 10 г/дм раствор: 10 г квасцов помещают в мерную колбу вместимостью 1 дм
, растворяют в 150-200 см
воды с добавлением 20 см
серной кислоты (1:1) и доливают водой до метки.
Гидроксиламин солянокислый по ГОСТ 5456, раствор 10 г/дм, свежеприготовленный.
1,10-фенантролин солянокислый, раствор 1,5 г/дм: 1,5 г препарата помещают в стакан вместимостью 200 см
и растворяют при нагревании в 50 см
воды с добавлением нескольких капель концентрированной соляной кислоты; раствор помещают в мерную колбу вместимостью 1 дм
и доливают водой до метки. Раствор хранят в темном сосуде.
-Дипиридил, раствор: 1,5 г препарата растворяют в 50 см
воды при нагревании с добавлением нескольких капель концентрированной соляной кислоты, раствор помещают в мерную колбу вместимостью 1 дм
и разбавляют водой до метки. Раствор хранят в темном сосуде.
Буферный раствор: 272 г уксуснокислого натрия растворяют в 500 см воды, добавляют 240 см
уксусной кислоты, фильтруют и доливают водой до объема 1 дм
.
Смесь реагентов свежеприготовленная: одну часть раствора солянокислого гидроксиламина смешивают с одной частью раствора 1,10-фенантролина солянокислого или одной частью раствора -дипиридина и тремя частями буферного раствора.
Железо металлическое.
Стандартные растворы железа
Раствор А: 1,0 г железа растворяют в 20 см азотной кислоты (1:1), раствор кипятят до удаления оксидов азота, охлаждают, помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см
, доливают до метки водой и перемешивают.
1 см раствора А содержит 0,001 г железа.
Раствор Б: 10 см раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см
и доливают до метки водой.
1 см раствора Б содержит 0
,00001 г железа.
2.3. Проведение анализа
2.3.1. Для сплавов, содержащих не менее 0,1% кремния и хрома и не содержащих вольфрама
Около 15 г сплава помещают в стакан вместимостью 300 см, добавляют 200 см
соляной кислоты (1:1) и выдерживают при комнатной температуре примерно 3 мин, периодически перемешивая. Затем сливают соляную кислоту, стружку промывают несколько раз водой и сушат в сушильном шкафу при (110±10) °С. Из очищенной таким образом стружки берут навеску (см. табл.1), помещают ее в стакан вместимостью 250 см
, добавляют азотную кислоту (1:1) (см. табл.1), накрывают часовым стеклом, стеклянной или пластиковой пластинкой и растворяют при нагревании. Стекло или пластинку и стенки стакана ополаскивают водой, добавляют воды до 150 см
, 5 см
раствора алюмоаммонийных квасцов, 5 г хлористого аммония и концентрированный раствор аммиака до образования растворимых аммиачных комплексов никеля и меди. Раствор выдерживают при 60 °С для коагуляции осадка гидроокиси железа и алюминия. Осадок отфильтровывают на фильтр средней плотности, стакан и осадок промывают 3-5 раз горячим раствором аммиака (1:100). Осадок растворяют в 10 см
соляной кислоты (1:1) и фильтр 3-5 раз промывают горячей водой, собирая промывные воды в стакан, где проводилось осаждение. При анализе сплавов, содержащих марганец, при растворении осадка добавляют несколько капель раствора перекиси водорода. Осаждение, фильтрование, промывание и растворение осадка повторяют. Второй раз растворение осадка проводят на фильтре в присутствии 5 см
раствора перекиси водорода.
Таблица 1
Массовая доля железа, г | Масса навески, г | Количество азотной кислоты (1:1), см | Аликвотная часть раствора, см | |||||
От | 0,001 | до | 0,002 | включ. | 5,0 | 50 | Весь раствор | |
Св. | 0,002 | " | 0,02 | " | 5,0 | 50 | 10 | |
" | 0,02 | " | 0,5 | " | 0,5 | 20 | 10 | |
" | 0,5 | 0,5 | 20 | 5 |
При массовой доле железа в сплаве менее 0,002% раствор помещают в мерную колбу вместимостью 100 см, доливают водой до 50 см
, добавляют 25 см
смеси реагентов, разбавляют водой до метки и перемешивают. Через 30 мин измеряют оптическую плотность раствора на спектрофотометре в кювете с толщиной поглощающего света слоя 5 см при 510 нм или на фотоэлектроколориметре с зеленым светофильтром. Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта.