ГОСТ 6689.4-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения цинка

3. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЦИНКА С ОТДЕЛЕНИЕМ ЦИНКА НА АНИОНИТЕ

3.1. Сущность метода

Метод основан на комплексонометрическом титровании цинка после его отделения на сильноосновном анионите.

3.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Колонки стеклянные ионообменные диаметром 15 мм, высотой 250-300 мм (в качестве колонок можно использовать бюретки вместимостью 50 см диаметром 12-15 мм).

Анионит АН-31 или другой анионит данной группы по ГОСТ 20301.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1, 1:20 и раствор 2 моль/дм.

Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1, 3:100.

Кислота бромистоводородная по ГОСТ 2567.

Кислота уксусная по ГОСТ 61.

Бром по ГОСТ 454.

Смесь для растворения свежеприготовленная: 9 частей бромистоводородной кислоты смешивают с одной частью брома.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор 50 и 100 г/дм.

Аммиак водный по ГОСТ 3760 и разбавленный 1:5.

Натрий фтористый по ГОСТ 2871, раствор 100 г/дм.

Натрий серноватистокислый, раствор 200 г/дм.

Буферный раствор pH=5,796 см уксусной кислоты и 115 см аммиака разбавляют водой до 1000 см.

Ксиленоловый оранжевый.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233 и насыщенный раствор.

Смесь ксиленолового оранжевого с хлористым натрием в соотношении 1:100.

Калий роданистый по ГОСТ 4139, раствор 10 г/дм.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, раствор 10 г/дм.

Цинк по ГОСТ 3640 с массовой долей цинка не менее 99,9%.

Стандартный раствор цинка: 1 г цинка растворяют в 25 см соляной кислоты (1:1), раствор выпаривают досуха, сухой остаток растворяют в 100 см соляной кислоты (1:1), переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см и доливают до метки водой.

1 см раствора содержит 0,001 г цинка.

Соль динатриевая этилендиамин-N,N,N',N'-тетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652, 0,01 моль/дм

раствор.