ГОСТ 6012-98 Никель. Методы химико-атомно-эмиссионного спектрального анализа (с Изменением N 1)
6.4 Проведение анализа
Подготовку спектрометра к выполнению измерений проводят в соответствии с инструкцией по эксплуатации и обслуживанию спектрометра. Параметры спектрометра и расход аргона устанавливают в пределах, обеспечивающих максимальную чувствительность определения массовых долей элементов.
Рекомендуемые аналитические линии и диапазоны определяемых массовых долей приведены в таблице 4.
Таблица 4 - Рекомендуемые аналитические линии и диапазоны определяемых массовых долей элементов
Определяемый элемент | Длина волны аналитической линии, нм | Диапазон определяемых массовых долей, % |
Алюминий | 396,15 | 0,0005-0,3 |
308,22 | 0,0005-0,3 | |
Железо | 259,94 | 0,001-1,0 |
238,20 | 0,001-1,0 | |
239,56 | 0,001-1,0 | |
Кадмий | 214,44 | 0,0002-0,005 |
Кобальт | 238,89 | 0,0005-1,0 |
237,86 | 0,0005-1,0 | |
345,35 | 0,001-1,0 | |
Кремний | 251,61 | 0,001-0,3 |
Магний | 279,55 | 0,0005-0,01 |
280,27 | 0,0005-0,01 | |
Марганец | 257,61 | 0,0002-0,3 |
259,37 | 0,0002-0,3 | |
293,31 | 0,0002-0,3 | |
Медь | 324,75 | 0,0005-0,3 |
327,40 | 0,001-0,3 | |
Фосфор | 178,29 | 0,001-0,01 |
213,62 | 0,001-0,01 | |
214,91 | 0,001-0,01 | |
Цинк | 206,20 | 0,0003-0,01 |
Допускается использовать другие аналитические линии, если они обеспечивают определение массовых долей элементов в требуемом диапазоне с погрешностью, не превышающей установленную настоящим стандартом.
При работе на монохроматоре проверяют положение аналитических линий, используя градуировочный раствор 5 или 10.
Градуировочные зависимости для кадмия, цинка и фосфора находят, используя градуировочные растворы 1-5, а для кобальта, железа, марганца, меди, магния, алюминия и кремния - градуировочные растворы 6-11.
Для каждого градуировочного раствора выполняют не менее пяти параллельных измерений интенсивностей аналитических линий определяемых элементов. По вычисленным средним арифметическим значениям интенсивностей и соответствующим им массовым концентрациям элементов определяют параметры градуировочных графиков, которые вводят в память компьютера на стадии создания аналитической программы.
Перед началом измерений и через каждые два часа работы прибора проводят корректировку градуировочных графиков по двум градуировочным растворам 2 и 5 или 7 и 11.
Дня каждого раствора пробы выполняют три параллельных измерения и считывают с экрана монитора или ленты печатающего устройства значения массовых концентраций определяемых элементов в растворе пробы и их средние арифметические значения.