ГОСТ 6012-98 Никель. Методы химико-атомно-эмиссионного спектрального анализа (с Изменением N 1)

     5.3 Подготовка к анализу

Навеску пробы массой 5-10 г помещают в чашу из кварцевого стекла или иную посуду для растворения. Для удаления случайных загрязнений пробы железом рекомендуется при анализе катодного никеля марок Н-0, Н-1у и Н-1 пробу предварительно обрабатывать 30-50 см соляной кислоты, разбавленной 1:10, при перемешивании в течение 1 мин. Кислоту сливают декантацией и промывают пробу 2-3 раза водой порциями по 50 см декантацией.

К пробе приливают порциями по 3-5 см азотной кислоты, разбавленной 1:1, до полного растворения навески при нагревании. При необходимости определения массовой доли селена разбавленную азотную кислоту заменяют на концентрированную.

Раствор выпаривают в чаше из кварцевого стекла или иной посуде для удаления избытка азотной кислоты и до получения сухих солей, не допуская разложения азотнокислых солей до оксидов (появление темных включений в материале пробы). Чашу с сухими солями помещают в муфельную печь, нагретую до температуры (825±25)°С, и выдерживают при этой температуре 15-20 мин. Полученные оксиды охлаждают, затем измельчают до получения порошка в ступке или другим методом, исключающим загрязнение материала пробы.

От порошка отбирают три навески массой 0,200-1,000 г в зависимости от условий проведения анализа и массовых долей определяемых элементов, и таблетируют их с помощью пресса и пресс-формы.

Пресс-форму очищают от остатков пробы ватой, смоченной этиловым спиртом. Расход этилового спирта составляет 10 см на пробу.

СО состава никеля в виде металла подготавливают к анализу так же, как и пробы. СО состава никеля в виде оксидов подготавливают к анализу, не проводя их через стадию растворения в азотной кислоте.

(Измененная редакция, Изм. N 1).