6.3.1 Приготовление растворов с известной концентрацией
Раствор никеля с массовой концентрацией 200 г/дм
:
Навеску никелевого порошка или никеля массой 100,00 г помещают в стакан вместимостью 1000 см, добавляют 50 см воды и порциями по 5-10 см приливают 400 см азотной кислоты. Раствор выпаривают до объема 250-300 см, охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 500 см и доливают до метки водой. При использовании никелевого порошка раствор фильтруют через фильтр средней плотности, предварительно промытый азотной кислотой, разбавленной 1:10.
Раствор железа и кобальта с массовыми концентрациями 1 г/дм:
Навеску железа массой 0,5000 г растворяют при нагревании в 30 см смеси кислот, кипятят 5-10 мин, охлаждают и переводят в мерную колбу вместимостью 500 см. Навеску кобальта массой 0,5000 г растворяют при нагревании в 25 см азотной кислоты, разбавленной 1:1, раствор охлаждают, переводят в ту же мерную колбу и доливают до метки водой.
Раствор марганца и меди с массовыми концентрациями 1 г/дм и магния массовой концентрацией 0,1 г/дм:
Навески марганца и меди массой по 0,5000 г и магния массой 0,1000 г отдельно растворяют при нагревании в 25 см азотной кислоты, разбавленной 1:1, кипятят 5-10 мин, охлаждают, каждый раствор переводят в мерные колбы вместимостью 100 см и доливают до метки водой. В мерную колбу вместимостью 100 см отбирают по 20 см полученных растворов марганца и меди и 10 см раствора магния и доливают до метки водой.
Раствор алюминия с массовой концентрацией 1 г/дм:
Навеску алюминия или алюминиевого порошка массой 0,4000 г растворяют при нагревании в 25 см соляной кислоты, разбавленной 1:1, переводят в мерную колбу вместимостью 100 см и доливают до метки водой. В мерную колбу вместимостью 100 см отбирают 25 см полученного раствора и доливают до метки водой.
Раствор кадмия и цинка массовыми концентрациями 0,02 г/дм и фосфора массовой концентрацией 0,04 г/дм:
Навески кадмия и цинка массой по 0,1000 г отдельно растворяют при нагревании в 25 см азотной кислоты, разбавленной 1:1, охлаждают, каждый раствор переводят в мерные колбы вместимостью 500 см и доливают до метки водой. Навеску фосфорнокислого калия массой 0,4393 г растворяют в воде, раствор переводят в мерную колбу вместимостью 500 см и доливают до метки водой. В мерную колбу вместимостью 100 см отбирают по 10 см полученных растворов кадмия и цинка и 20 см раствора фосфора и доливают до метки водой.
Раствор кремния с массовой концентрацией 0,5 г/дм:
Навеску кремнекислого натрия массой 2,5297 г растворяют в 50 см раствора углекислого натрия, раствор переводят в мерную колбу вместимостью 500 см и доливают до метки водой.
Для приготовления растворов с известными концентрациями элементов допускается использовать оксиды или соли стабильного состава, а также государственные стандартные образцы растворов металлов.
Растворы с известной концентрацией элементов хранят в полиэтиленовой посуде. Условия хранения и использования растворов - в соответствии с ГОСТ 4212.
6.3.2 Приготовление градуировочных растворов
Для приготовления градуировочных растворов 1-11, рекомендуемый состав которых приведен в таблице 3, в мерные колбы вместимостью 100 см отбирают расчетные объемы растворов с известной концентрацией элементов и доливают до метки водой. При необходимости вносят поправки на массовую долю элементов в карбонильном никелевом порошке или никеле, использованных для приготовления раствора никеля. Градуировочные растворы хранят в посуде из полиэтилена и используют в течение не более трех месяцев.
Таблица 3 - Состав градуировочных растворов 1-11
| | | | | | | | | | | |
Элемент | Массовая концентрация элемента в градуировочных растворах, мг/дм
|
| 1 | 2
| 3 | 4 | 5 | 6 | 7 | 8 | 9 | 10 | 11 |
Алюминий | - | 1 | 5 | 25 | 50
| - | 0,1 | 0,5 | 5 | 50 | 100 |
Железо
| - | 5 | 10 | 50 | 100 | - | 0,2 | 1 | 10 | 100 | 200 |
Кадмий
| - | 0,1 | 0,4 | 1 | 5 | - | 1 | 1 | 1 | 1 | 1 |
Кобальт
| - | 5 | 10 | 50 | 100 | - | 0,1 | 1 | 10 | 100 | 200 |
Кремний
| - | 1 | 5 | 10 | 20 | - | 0,25 | 0,5 | 2,5 | 25 | 50 |
Магний
| - | 0,5 | 1 | 5 | 10 | - | 0,05 | 0,25 | 2,5 | 5 | 10 |
Марганец
| - | 1 | 5 | 25 | 50 | - | 0,1 | 0,5 | 5 | 50 | 100 |
Медь
| - | 1 | 5 | 25 | 50 | - | 0,1 | 0,5 | 5 | 50 | 100 |
Фосфор
| - | 0,4 | 0,8 | 2 | 10 | - | 2 | 2 | 2 | 2 | 2 |
Цинк
| - | 0,1 | 0,4 | 1 | 5 | - | 1 | 1 | 1 | 1 | 1 |
Массовая концентрация никеля в градуировочных растворах 1-5 составляет 50 г/дм, в градуировочных растворах 6-11 - 20 г/дм.
6.3.3 Приготовление растворов проб
Навеску пробы массой 5,000 г помещают в стакан вместимостью 250-400 см, растворяют в 100 см смеси кислот, добавляя смесь порциями по 5-10 см, раствор выпаривают до объема 25-30 см, переводят в мерную колбу вместимостью 100 см и доливают до метки водой. Полученный первичный раствор пробы используют для определения кадмия, цинка и фосфора.
В мерную колбу вместимостью 100 см отбирают 20 см первичного раствора пробы и доливают до метки водой. Разбавленный раствор пробы используют для определения кобальта, железа, меди, марганца, кремния, алюминия и магния.
