ГОСТ 3240.20-76

Группа В59

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СПЛАВЫ МАГНИЕВЫЕ

Методы определения железа

Magnesium alloys.
Methods for determination of iron

МКС 77.120.20

ОКСТУ 1709

Дата введения 1978-01-01

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством авиационной промышленности СССР

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 28.12.76 N 2889

3. ВЗАМЕН ГОСТ 3240.27-76 в части разд.VII     

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

5. Ограничение срока действия снято по протоколу N 2-92 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 2-93)

6. ИЗДАНИЕ с Изменением N 1, утвержденным в июне 1987 г. (ИУС 11-87)

Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения железа (при массовой доле железа от 0,001 до 0,2%) и атомно-абсорбционный метод определения железа (при массовой доле железа от 0,01 до 0,2%).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 3240.0.

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ ЖЕЛЕЗА

2.1. Сущность метода

Метод основан на восстановлении железа до двухвалентного гидроксиламином. Ионы двухвалентного железа образуют при рН 3,5-4,5 с ортофенантролином соединение, окрашенное в красный цвет. Интенсивность окраски измеряют при 510 нм.

2.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр или фотоколориметр.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1.

Кислота азотная по ГОСТ 4461.

Натрий пиросернокислый безводный по ТУ 6-09-5404.

Гидроксиламин солянокислый по ГОСТ 5456, 10%-ный свежеприготовленный раствор.

Аммиак по ГОСТ 3760 и разбавленный 1:1, 1:5.

Ортофенантролин, 0,25%-ный раствор.

Стандартные растворы железа

Раствор А; готовят следующим образом: 1 г металлического восстановленного железа растворяют в 30 см соляной кислоты, разбавленной 1:1, фильтруют в мерную колбу вместимостью 1 дм, разбавляют до метки водой и перемешивают.

1 см раствора А содержит 1 мг железа.

Раствор Б; готовят следующим образом: 10 см раствора А отбирают в мерную колбу вместимостью 1 дм, разбавляют до метки водой и перемешивают.

1 см раствора Б содержит 0,01 мг железа

.

2.3. Проведение анализа

2.3.1. При массовой доле железа до 0,01%

Стружку перед взятием навески отмагничивают. Навеску сплава массой 0,5 г растворяют при нагревании в 20-25 см соляной кислоты, разбавленной 1:1. При наличии черного осадка элементарного циркония прибавляют по каплям азотную кислоту и кипятят до полного разложения осадка. Если осадок полностью не растворился, его необходимо отфильтровать на фильтр средней плотности, собирая фильтрат в мерную колбу вместимостью 100 см.

Фильтр с осадком помещают в фарфоровый тигель, прокаливают при 500 °С, охлаждают, добавляют 3 г пиросернокислого натрия и сплавляют при 600 °С. Плав растворяют в воде, прибавляют 5 см соляной кислоты, разбавленной 1:1, и присоединяют к основному фильтрату. К раствору прибавляют 5 см раствора солянокислого гидроксиламина, нейтрализуют аммиаком, вначале разбавленным 1:1, а затем разбавленным 1:5, до сиреневого цвета бумаги "конго", прибавляют 20 см раствора ортофенантролина, разбавляют до метки водой и перемешивают.

Если в сплаве содержится цинк, то прибавляют 35-40 см ортофенантролина.

Через 1 ч измеряют оптическую плотность окрашенных растворов при 510 нм, пользуясь соответствующими кюветами. Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта. Если в растворе нет азотной кислоты, то растворы можно фотометрировать на следующий день.

(Измененная редакция, Изм. N 1)

.

2.3.2. При массовой доле железа свыше 0,01%

Раствор сплава переводят в мерную колбу вместимостью 100 см, разбавляют водой до метки и перемешивают. Отбирают пипеткой 10 см раствора в мерную колбу вместимостью 100 см, прибавляют 5 см солянокислого гидроксиламина, нейтрализуют как указано выше, прибавляют 20 см раствора ортофенантролина, разбавляют до метки водой и перемешивают.

Оптическую плотность раствора измеряют, как указано в п.3.1. Массовую долю железа находят по градуировочному графику.

2.3.3. Построение градуировочного графика

В восемь мерных колб вместимостью 100 см вносят 0; 0,5; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 см раствора Б, что соответствует 0; 0,005; 0,01; 0,02; 0,04; 0,06; 0,08 и 0,1 мг железа. В каждую колбу прибавляют по 2 см соляной кислоты, разбавленной 1:1, по 5 см раствора солянокислого гидроксиламина, по 25 см воды, затем нейтрализуют аммиаком, разбавленным 1:5, до сиреневого цвета бумаги "конго", прибавляют по 20 см ортофенантролина, разбавляют до метки водой, перемешивают и через 1 ч измеряют оптическую плотность окрашенных растворов.

В качестве раствора сравнения применяют раствор, не содержащий стандартного раствора железа.

По найденным значениям оптических плотностей и соответствующим им концентрациям железа строят градуировочный график.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

2.4. Обработка результатов

2.4.1. Массовую долю железа () в процентах вычисляют по формуле

,

где - количество железа, найденное по градуировочному графику, г;

- масса навески сплава, взятая для фотометрирования, г.

2.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений, указанных в табл.1.

Таблица 1

2.4.1; 2.4.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).

2.5. Контроль точности измерений

Контроль точности измерений массовой доли железа от 0,01 до 0,2% проводят с использованием Государственного стандартного образца ГСО 3363.

Кроме того, используют государственные стандартные образцы магниевых сплавов, вновь выпущенные, а также отраслевые стандартные образцы и стандартные образцы предприятия магниевых сплавов, выпущенные в соответствии с ГОСТ 8.315.

Контроль точности измерений проводят в соответствии с ГОСТ 25086.

Допускается проводить контроль точности измерений массовой доли железа, используя метод добавок.

(Введен дополнительно, Изм. N 1).