ГОСТ 3240.12-76 Сплавы магниевые. Методы определения меди (с Изменением N 1)

3. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ МЕДИ

3.1. Сущность метода

Метод основан на измерении атомной абсорбции меди при длине волны 324,7 им в пламени ацетилен-воздух.

3.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр атомно-абсорбционный.

Кислота азотная по ГОСТ 11125, ос.ч., разбавленная 1:1.

Кислота соляная по ГОСТ 14261, ос.ч., разбавленная 1:1.

Вода бидистиллированная, полученная по ГОСТ 4517.

Магний первичный в чушках по ГОСТ 804 марки Мг96 в виде стружки.

Раствор магния 50 г/дм: 50 г магния растворяют в 800 см раствора соляной кислоты, переводят в мерную колбу вместимостью 1 дм, разбавляют водой до метки и перемешивают.

Медь металлическая по ГОСТ 859 в виде стружки.

Стандартные растворы меди

Раствор А: 1 г меди растворяют в 50 см раствора азотной кислоты при осторожном нагревании. По окончании растворения раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм, разбавляют водой до метки и перемешивают.

1 см раствора А содержит 0,001 г меди.

Раствор Б: 10 см раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см, разбавляют водой до метки и перемешивают.

1 см раствора Б содержит 0,0001 г меди.

Ацетилен в баллонах по ГОСТ 54

57.

3.1; 3.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).

3.3. Проведение анализа

3.3.1. Навеску пробы массой 2 г помещают в стакан вместимостью 400 см, осторожно растворяют в 30-35 см раствора соляной кислоты, добавляют 5-10 капель азотной кислоты, кипятят для удаления окислов азота. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 50 см, доливают водой до метки и перемешивают.

При массовой доле меди от 0,1 до 0,5% аликвотную часть раствора 10 см переносят в мерную колбу вместимостью 50 см, доливают водой до метки и перемешивают. Параллельно пробе проводят анализ контрольного опыта.

Измеряют атомную абсорбцию меди в растворе пробы, растворе контрольного опыта и растворах для построения градуировочного графика на атомно-абсорбционном спектрофотометре относительно воды при длине волны 324,7 нм в пламени ацетилен-воздух.

Массовую долю меди в пробе и растворе контрольного опыта определяют по градуировочному графику.

3.3.2. Построение градуировочного графика

Для построения градуировочного графика при массовой доле меди от 0,001 до 0,1% в серию мерных колб вместимостью 50 см вводят по 40 см раствора магния, 0; 0,2; 0,5; 1,0; 2,0 и 5,0 см раствора Б и 1,0; 2,0 см раствора А, что соответствует 0; 0,02; 0,05; 0,10; 0,20; 0,50; 1,0 и 2,0 мг меди, разбавляют водой до метки и перемешивают.

При массовой доле меди от 0,1 до 0,5% в другую серию мерных колб вместимостью 50 см вводят 8 см раствора магния, а также 0; 4,0; 10,0; 20,0 см раствора Б, что соответствует 0; 0,4; 1,0 и 2,0 мг меди, разбавляют водой до метки, перемешивают и измеряют атомную абсорбцию меди согласно п.3.3.1.

Из полученных значений атомной абсорбции растворов строят градуировочный график