ГОСТ 3240.12-76 Сплавы магниевые. Методы определения меди (с Изменением N 1)

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ МЕДИ

2.1. Сущность метода

Метод основан на образовании комплексного соединения меди с бисацетальдегид-оксалилдигидразидом при рН 7,8-9,8 и фотометрировании интенсивности окраски полученного комплексного соединения, окрашенного в фиолетовый цвет, при 536 нм.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

2.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1.

Аммоний лимоннокислый по ТУ 6-09-01-766 однозамещенный, 40%-ный раствор.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962*.

________________

* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51652-2000.

Нейтральный красный, 0,01%-ный спиртовой раствор.

Аммиак водный по ГОСТ 3760 и разбавленный 1:1.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773, 20%-ный раствор.

Буферный раствор с рН 9,9, готовят следующим образом: 500 см раствора хлористого аммония смешивают с 500 см аммиака, разбавленного 1:1.

Альдегид уксусный, раствор; готовят следующим образом: в мерную колбу вместимостью 1000 см вносят 500 см воды и медленно прибавляют из охлажденной под струей воды ампулы 400 см уксусного альдегида, затем доливают водой до метки и перемешивают.

Оксалилдигидразид, 0,25%-ный раствор.

Магний хлористый, раствор; готовят следующим образом: 210 г хлористого магния по ГОСТ 4209 растворяют в воде, фильтруют через фильтр средней плотности в мерную колбу вместимостью 1000 см, доливают до метки водой и перемешивают.

1 см раствора содержит 25 мг магния.

Медь марки М0 по ГОСТ 859.

Стандартные растворы меди

Раствор А; готовят следующим образом: 0,5 г меди растворяют в азотной кислоте, разбавленной 1:1, удаляют окислы азота кипячением, переводят раствор в мерную колбу вместимостью 500 см, разбавляют до метки водой и перемешивают.

1 см раствора А содержит 1 мг меди.

Раствор Б; готовят следующим образом: 5 см раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 500 см, разбавляют водой до метки и перемешивают.

1 см раствора Б содержит 0,01 м

г меди.

2.3. Проведение анализа

2.3.1. Навеску сплава массой 1 г помещают в стакан вместимостью 400 см и растворяют в 20 см соляной кислоты. К раствору добавляют 2-3 капли азотной кислоты, кипятят до удаления окислов азота, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см, разбавляют до метки водой и перемешивают.