ГОСТ 3240.12-76

Группа В59

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СПЛАВЫ МАГНИЕВЫЕ

Методы определения меди

Magnesium alloys
Methods for determination of copper

МКС 77.120.20

ОКСТУ 1709

Дата введения 1978-01-01

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством авиационной промышленности СССР

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 28.12.76 N 2889

3. ВЗАМЕН ГОСТ 3240-56 в части разд.III

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

5. Ограничение срока действия снято по протоколу N 2-92 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 2-93)

6. ИЗДАНИЕ с Изменением N 1, утвержденным в июне 1987 г. (ИУС 11-87)

Настоящий стандарт устанавливает фотометрический и атомно-абсорбционный методы определения меди (при массовой доле меди от 0,001 до 0,8%).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 3240.0.

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ МЕДИ

2.1. Сущность метода

Метод основан на образовании комплексного соединения меди с бисацетальдегид-оксалилдигидразидом при рН 7,8-9,8 и фотометрировании интенсивности окраски полученного комплексного соединения, окрашенного в фиолетовый цвет, при 536 нм.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

2.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1.

Аммоний лимоннокислый по ТУ 6-09-01-766 однозамещенный, 40%-ный раствор.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962*.

________________

* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51652-2000.

Нейтральный красный, 0,01%-ный спиртовой раствор.

Аммиак водный по ГОСТ 3760 и разбавленный 1:1.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773, 20%-ный раствор.

Буферный раствор с рН 9,9, готовят следующим образом: 500 см раствора хлористого аммония смешивают с 500 см аммиака, разбавленного 1:1.

Альдегид уксусный, раствор; готовят следующим образом: в мерную колбу вместимостью 1000 см вносят 500 см воды и медленно прибавляют из охлажденной под струей воды ампулы 400 см уксусного альдегида, затем доливают водой до метки и перемешивают.

Оксалилдигидразид, 0,25%-ный раствор.

Магний хлористый, раствор; готовят следующим образом: 210 г хлористого магния по ГОСТ 4209 растворяют в воде, фильтруют через фильтр средней плотности в мерную колбу вместимостью 1000 см, доливают до метки водой и перемешивают.

1 см раствора содержит 25 мг магния.

Медь марки М0 по ГОСТ 859.

Стандартные растворы меди

Раствор А; готовят следующим образом: 0,5 г меди растворяют в азотной кислоте, разбавленной 1:1, удаляют окислы азота кипячением, переводят раствор в мерную колбу вместимостью 500 см, разбавляют до метки водой и перемешивают.

1 см раствора А содержит 1 мг меди.

Раствор Б; готовят следующим образом: 5 см раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 500 см, разбавляют водой до метки и перемешивают.

1 см раствора Б содержит 0,01 м

г меди.

2.3. Проведение анализа

2.3.1. Навеску сплава массой 1 г помещают в стакан вместимостью 400 см и растворяют в 20 см соляной кислоты. К раствору добавляют 2-3 капли азотной кислоты, кипятят до удаления окислов азота, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см, разбавляют до метки водой и перемешивают.

В зависимости от массовой доли меди отбирают для анализа в мерную колбу вместимостью 100 см различные аликвотные части раствора, указанные в табл.1.

Таблица 1

Затем приливают 10 см раствора лимоннокислого аммония, две капли нейтрального красного, нейтрализуют аммиаком до желтой окраски раствора, прибавляют 10 см раствора уксусного альдегида и снова нейтрализуют до желтой окраски раствора.

Раствор тщательно перемешивают, прибавляют 20 см буферного раствора, 20 см раствора оксалилдигидразида, разбавляют до метки водой и перемешивают. Через 15 мин измеряют оптическую плотность раствора 536 нм, пользуясь соответствующими кюветами.

Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта.

Массовую долю меди находят по градуировочному графику.

2.3.2. Построение градуировочного графика

2.3.2.1. При массовой доле меди от 0,001 до 0,02%

В девять мерных колб вместимостью по 100 см вносят по 10 см раствора хлористого магния и 0; 0,25; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 и 6,0 см раствора Б, что соответствует 0; 2,5·10; 5·10; 1·10; 2·10; 3·10; 4·10; 5·10 и 6·10 г меди. Далее анализ ведут, как указано в п.2

.3.1.

2.3.2.2. При массовой доле меди от 0,02 до 0,16%

В девять мерных колб вместимостью по 100 см вносят по 4 см раствора хлористого магния, затем последовательно 0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0; 12,0; 14,0; 16,0 см раствора Б, что соответствует 0; 2·10; 4·10; 6·10; 8·10; 1·10; 1,2·10; 1,4·10; 1,6·10 г меди. Далее анализ ведут, как указано в п.2