3.1. Навеску сплава берут в зависимости от массовой доли кремния в соответствии с табл.1.
Таблица 1
| | | | |
Массовая доля кремния, % | Масса навески сплава, г | Аликвотные части раствора, см | Количество реактивов для растворения пробы, см
|
| | | Бромная вода
| Серная кислота |
От 0,003 до 0,05
| 1
| 50
| 75
| 14
|
Св. 0,05 " 0,6
| 0,5
| 10
| 50
| 30
|
Навеску помещают в стакан вместимостью 400 см, добавляют бромную воду, а затем небольшими порциями при охлаждении добавляют 10 М раствор серной кислоты в количествах, указанных в табл.1. Во время растворения бромную воду надо подливать таким образом, чтобы раствор был всегда окрашен. Прокипятив раствор до удаления брома, его разбавляют водой примерно до 100 см и переливают в пластмассовый стакан вместимостью 300 см. Стакан, в котором проводили растворение, промывают водой и промывные воды присоединяют к основному раствору, затем добавляют 5 см раствора фтористого аммония, перемешивают пластмассовой палочкой и оставляют на 15-20 мин при 60-70 °С. После этого добавляют 50 см раствора борной кислоты и перемешивают.
Раствор охлаждают до комнатной температуры, переливают в мерную колбу вместимостью 250 см, доливают водой до метки и перемешивают.
Раствор переливают в пластмассовый стакан и отбирают две аликвотные части, количества которых указаны в табл.1. Одну из аликвотных частей переносят в стакан вместимостью 100 см и при необходимости разбавляют до 50 см.
К аликвотной части, находящейся в стакане, добавляют 5 см молибденовокислого аммония и перемешивают, рН раствора проверяют с помощью рН-метра (значение рН должно быть равно 1,35-1,50). При необходимости, значение рН корректируют, добавляя 1 М раствор серной кислоты из бюретки. После каждой добавки раствор перемешивают. Затем доводят объем раствора до 65 см и еще раз проверяют рН.
К соответствующей аликвотной части, находящейся в мерной колбе вместимостью 100 см, добавляют 1 н. раствор серной кислоты в количестве, указанном в предварительном опыте при контроле рН, разбавляют, если необходимо, до 60 см и перемешивают, затем добавляют 5 см раствора молибденовокислого аммония, перемешивают и оставляют на 10 мин. После этого добавляют 5 см раствора винной кислоты, 10 см 10 н. раствора серной кислоты и 5 см раствора аскорбиновой кислоты, разбавляют водой до метки и перемешивают.
Через 10 мин измеряют оптическую плотность раствора при 
680 нм, пользуясь соответствующими кюветами.
Параллельно проводят контрольный опыт с использованием реактивов, количества которых указаны в табл.2.
Таблица 2
| | |
Масса навески, г
| Количество бромной воды, см
| Количество 10 н. раствора серной кислоты, см
|
1
| 75
| 5
|
0,5
| 50
| 25
|
(Измененная редакция, Изм. N 1)
3.2. Построение градуировочного графика
3.2.1. Построение градуировочного графика для навески массой 1 г
В восемь пластмассовых стаканов вместимостью по 250 см каждый вводят по 100 см раствора сернокислого магния, содержащего 1 г магния, затем приливают 0; 3,0; 5,0; 7,0 и 9,0 см раствора Б и 1,0; 3,0 и 5,0 см раствора А, что соответствует 0; 0,03; 0,05; 0,07; 0,09; 0,10; 0,30; 0,50 мг кремния.
После этого в каждый стакан добавляют по 5 см раствора фтористого аммония, перемешивают пластмассовой палочкой и оставляют на 15-20 мин при 60-70 °С, затем добавляют 50 см раствора борной кислоты, перемешивают, охлаждают до комнатной температуры и переливают растворы в мерные колбы вместимостью по 250 см. Стаканы ополаскивают, промывные воды присоединяют к основному раствору, после чего разбавляют до метки водой, перемешивают и далее анализ ведут, как указано в п.3.1
.
3.2.2. Построение градуировочного графика для навески массой 0,5 г
В шесть пластмассовых стаканов вместимостью по 250 см каждый вводят по 50 см раствора сернокислого магния, содержащего 0,5 г магния, 25 см 10 М раствора серной кислоты и 0; 2,5; 5,0; 10,0; 25,0 и 30,0 см стандартного раствора А, что соответствует 0; 0,25; 0,50; 1,00; 2,50 и 3,00 мг кремния.
Растворы разбавляют до 100 см, вводят в каждый стакан по 5 см раствора фтористого аммония, перемешивают пластмассовой палочкой и оставляют на 15-20 мин при 60-70 °С.
Затем добавляют 50 см борной кислоты, перемешивают, охлаждают до комнатной температуры, переливают растворы в мерные колбы вместимостью по 250 см, доливают до метки водой, перемешивают и далее анализ ведут, как указано в п.3.1.
По найденным значениям оптических плотностей растворов строят градуировочные графики.
