ГОСТ 3240.2-76 Сплавы магниевые. Методы определения марганца (с Изменением N 1)

2. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ МАРГАНЦА

2.1. Сущность метода

Метод основан на окислении марганца надсернокислым аммонием в присутствии катализатора до семивалентного состояния и титровании раствором арсенитно-нитритной смеси.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

2.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Кислота серная по ГОСТ 4204 и разбавленная 1:1, 1:2 и 1:5.

Кислота азотная по ГОСТ 4461.

Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552.

Смесь кислот; готовят следующим образом: к 600 см серной кислоты, разбавленной 1:5, прибавляют 250 см азотной кислоты, 125 см ортофосфорной кислоты и тщательно перемешивают.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, 0,01 М раствор; готовят следующим образом: 1,7 г азотнокислого серебра растворяют в 1000 см воды и перемешивают.

Натрий азотистокислый по ГОСТ 4197.

Аммоний надсернокислый по ГОСТ 20478, 10- и 25%-ный раствор.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233, 1%-ный раствор.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, 5%-ный раствор.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, 0,05 М раствор.

Натрий углекислый кислый по ГОСТ 4201.

Смесь арсенитно-нитритная; титрованный раствор; готовят следующим образом: 1,3 г мышьяковистого ангидрида растворяют в 20 см раствора гидроокиси натрия, разбавляют водой до 100-150 см и нейтрализуют по лакмусовой бумажке серной кислотой, разбавленной 1:1, вводя 0,5-1 см ее в избыток, который нейтрализуют кислым углекислым натрием по лакмусовой бумаге, после чего к раствору добавляют 0,85 г азотистокислого натрия, разбавляют водой до 1000 см и перемешивают.

Раствор арсенитно-нитритной смеси хранят в темных бутылях, закрытых резиновой пробкой с хлоркальциевой трубкой.

Титр арсенитно-нитритной смеси устанавливают по 0,05 М раствору марганцовокислого калия. В колбу вместимостью 250 см наливают 30 см смеси кислот, прибавляют 50 см воды, 2 см раствора азотнокислого серебра и 10 см 10%-ного раствора надсернокислого аммония. Смесь кипятят 1 мин. После охлаждения из бюретки приливают 20,0-25,0 см 0,05 М раствора марганцовокислого калия, 5 см 1%-ного раствора хлористого натрия и 10 см серной кислоты, разбавленной 1:2, титруют раствором арсенитно-нитритной смеси до получения бледно-розового окрашивания. Перед окончанием титрования арсенитно-нитритную смесь добавляют по каплям с интервалом между ни

ми 5-10 с.

2.3. Проведение анализа

Навеску сплава берут в зависимости от массовой доли марганца в количестве, приведенном в табл.1.

Таблица 1