ГОСТ 1953.10-79
Группа В59
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
БРОНЗЫ ОЛОВЯННЫЕ
Методы определения сурьмы
Tin bronze.
Methods for the determination of stibium
ОКСТУ 1709
Дата введения 1981-01-01
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 10.10.79 N 3899
3. Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 1542-79
4. ВЗАМЕН ГОСТ 1953.10-74
5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который даны ссылки | Номер пункта, подпункта |
2.4.3, 3.4.3, 4.4.4, 5.4.4 | |
2.2 | |
Вводная часть | |
Вводная часть | |
2.2 | |
2.2, 3.2, 4.2, 5.2 | |
1.1 | |
2.2, 3.2, 4.2, 5.2 | |
2.2, 4.2 | |
2.2, 3.2 | |
2.2, 3.2 | |
2.2, 3.2, 4.2, 5.2 | |
2.2, 3.2, 4.2, 5.2 | |
2.2 | |
2.2, 3.2 | |
2.2, 3.2 | |
2.2, 4.2 | |
2.2 | |
1.1, 2.4.3, 3.4.3, 4.4.4, 5.4.4 |
6. Ограничение срока действия снято по протоколу N 5-94 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-12-94)
7. ИЗДАНИЕ с Изменениями N 1, 2, утвержденными в феврале 1983 г., августе 1990 г. (ИУС 6-83, 11-90)
Настоящий стандарт устанавливает экстракционно-фотометрический метод определения сурьмы с кристаллическим фиолетовым (от 0,001% до 0,6%), экстракционно-фотометрический метод определения сурьмы с бриллиантовым зеленым (от 0,2% до 0,6%) и атомно-абсорбционный метод определения сурьмы (от 0,001% до 0,05% и от 0,05% до 0,6%) в оловянных бронзах по ГОСТ 614 и ГОСТ 613.
Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 1542-79.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 25086 с дополнением по п.1.1 ГОСТ 1953.1.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
2.1. Сущность метода
Метод включает выделение сурьмы с осаждением ее с оловянной кислотой, или с гидратированной двуокисью марганца, экстракцию пятивалентной сурьмы толуолом в виде гексахлоростибата кристаллического фиолетового и измерение оптической плотности экстракта.
2.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.
Церий (IV) сернокислый, раствор 0,4 г/дм в 0,25 моль/дм серной кислоте.
Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, раствор 10 г/дм.
Гидроксиламин солянокислый по ГОСТ 5456, раствор 1 г/дм.
Марганец сернокислый по ГОСТ 435, раствор 10 г/дм.
Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 1:1 и 1:100.
Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 7:3 и 1:1.
Кислота серная по ГОСТ 4204 и разбавленная 1:1 и 0,25 моль/дм раствор.
Аммиак водный по ГОСТ 3760.
Олово двухлористое по НД, раствор 100 г/дм в соляной кислоте, разбавленной 1:1.
Натрий азотистокислый по ГОСТ 4197, раствор 100 г/дм.
Мочевина по ГОСТ 6691, насыщенный раствор; готовят следующим образом: 100 г мочевины растворяют в 100 см горячей воды.
Кристаллический фиолетовый, раствор 2 г/дм.
Толуол по ГОСТ 5789.
Натрий сернокислый безводный по ГОСТ 4166.
Сурьма по ГОСТ 1089, марки Су0 или Су00.
Стандартные растворы сурьмы. Раствор А; готовят следующим образом: 0,1 г сурьмы растворяют при нагревании в 50 см концентрированной серной кислоты. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм, добавляют 175 см серной кислоты, разбавленной 1:1, охлаждают, доливают водой до метки и перемешивают.
1 см раствора А содержит 0,0001 г сурьмы.
Раствор Б; готовят следующим образом: 10 см раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см, добавляют 70 см концентрированной соляной кислоты, разбавляют до метки водой и перемешивают.
1 см раствора Б содержит 0,00001 г сурьмы.
Аммоний азотнокислый по ГОСТ 22867.
Промывная жидкость; готовят следующим образом: 10 г азотнокислого аммония растворяют в 200 см воды с добавлением 10 см концентрированной азотной кислоты и разбавляют
водой до 1 дм.
2.3. Проведение анализа
2.3.1. Навеску бронзы (см. таблицу) помещают в стакан вместимостью 250 см, добавляют 5-10 см азотной кислоты, разбавленной 1:1, накрывают часовым стеклом и растворяют при нагревании.
Массовая доля сурьмы, % | Масса навески, г | Объем раствора после разбавления, см | Объем аликвотной части, см | Навеска, соответствующая аликвотной части , г |
От 0,001 до 0,005 | 0,5 | 10 | Весь раствор | 0,50 |
Св. 0,005 " 0,025 | 0,5 | 25 | 5 | 0,10 |
" 0,025 " 0,1 | 0,5 | 100 | 5 | 0,025 |
" 0,1 " 0,25 | 0,2 | 250 | 10 | 0,008 |
" 0,25 " 0,6 | 0,2 | 250 | 5 | 0,004 |
Раствор охлаждают, часовое стекло ополаскивают водой, добавляют воду до объема 50 см, прибавляют небольшое количество фильтробумажной массы и оставляют на 1-2 ч.
Осадок отфильтровывают на плотный фильтр, промывая стакан и осадок 10-12 раз промывной жидкостью.