ГОСТ 1953.9-79 Бронзы оловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)

2. ЭКСТРАКЦИОННО-ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ КРЕМНИЯ
(от 0,001% до 0,1%)

2.1. Сущность метода

Метод основан на образовании кремнемолибденовой кислоты, экстракции ее бутиловым спиртом, восстановлении ее в экстракте до кремнемолибденовой сини и измерении интенсивности образовавшейся окраски.

Методика применима для определения кремния в присутствии фосфора, не превышающем 5-кратного избытка по отношению к кремнию.

2.2. Аппаратура, реактивы и растворы

рН-метр.

Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 1:2 (прокипяченная).

Кислота серная по ГОСТ 4207*, разбавленная 1:9.

____________

* Вероятно ошибка оригинала. Следует читать ГОСТ 4204. - Примечание "КОДЕКС".

Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 1:1.

Смесь кислот: соляную кислоту смешивают с азотной в соотношении 3:1.

Кислота фтористоводородная.

Кислота лимонная по ГОСТ 3652, раствор 500 г/дм.

Кислота борная, насыщенный раствор: 60 г борной кислоты растворяют 1 дм горячей воды и после охлаждения используют отстоявшийся раствор.

Аммиак водный ос.ч. и по ГОСТ 3760, разбавленный 1:1 и 1:100.

Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765, перекристаллизованный, раствор 100 г/дм.

Перекристаллизацию проводят: 250 г модибденовокислого аммония растворяют в 400 см воды при нагревании до 70-80 °С, добавляют аммиак до явного запаха и горячий раствор фильтруют два раза через один и тот же плотный фильтр в стакан, содержащий 300 см этилового спирта.

Раствор охлаждают до 10 °С и дают отстояться в течение 1 ч. Выпавшие кристаллы отфильтровывают на воронку Бюхнера под вакуумом, создаваемым водоструйным насосом. Кристаллы промывают 2-3 раза этиловым спиртом, порциями по 20-30 см, высушивают на воздухе.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300.

Олово двухлористое, раствор 100 г/дм готовят: 10 г двухлористого олова растворяют в 100 см соляной кислоты (1:1) при нагревании до 80-90 °С.

Промывной раствор: к 50 см серной кислоты добавляют 1,5 см раствора молибденовокислого аммония.

Калий-натрий углекислый по ГОСТ 4332.

Натрий углекислый по ГОСТ 83, раствор 50 г/дм.

Натрий кремнекислый мета.

Спирт бутиловый нормальный по ГОСТ 6006.

Кремния двуокись по ГОСТ 9428.

Стандартные растворы кремния:

Приготовление из кремнекислого натрия: 0,5 г растворяют в 20 см раствора углекислого натрия в платиновой чашке, охлаждают, помещают в полиэтиленовый сосуд, разбавляют водой до 500 см и перемешивают.