ГОСТ 1953.8-79 Бронзы оловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)
5. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ АЛЮМИНИЯ
5.1.Сущность метода
Метод основан на измерении поглощения света атомами алюминия, образующимися при введении анализируемого раствора в пламя ацетилен-закись азота.
5.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Атомно-абсорбционный спектрометр с источником излучения для алюминия.
Установка для электролиза с платиновыми электродами по ГОСТ 6563.
Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 1:1.
Кислота соляная по ГОСТ 3118 и 2 моль/дм раствор.
Кислота бромистоводородная по ГОСТ 2062.
Бром по ГОСТ 4109.
Смесь для растворения свежеприготовленная; готовят следующим образом: 9 частей бромистоводородной кислоты смешивают с одной частью брома.
Водорода перекись (пергидроль) по ГОСТ 10929.
Алюминий по ГОСТ 11069, с массовой долей алюминия не менее 99,9%.
Стандартные растворы алюминия.
Раствор А; готовят следующим образом: 0,5 г алюминия растворяют при нагревании в 20 см соляной кислоты с добавлением 2-3 см
перекиси водорода. Удаляют избыток перекиси водорода кипячением, раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 500 см
и доливают водой до метки.
1 см раствора А содержит 0,001 г алюминия.
Раствор Б; готовят следующим образом: 10 см раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см
, добавляют 10 см
2 моль/дм
раствора соляной кислоты и доливают водой до метки.
1 см раствора Б содержит 0,0001 г алюми
ния.
5.3. Проведение анализа
5.3.1. Навеску сплава массой 1 г помещают в стакан вместимостью 250 см и осторожно добавляют 15 см
смеси для растворения. После растворения осторожно выпаривают раствор досуха. Выпаривание с 15 см
смеси для растворения повторяют еще дважды, выпаривая в каждом случае раствор досуха. К сухому остатку добавляют 10 см
азотной кислоты и выпаривают до сиропообразного состояния. Повторяют выпаривание с 10 см
азотной кислоты, разбавляют водой до объема 150 см
и проводят электролиз по ГОСТ 1953.1.
Электролит выпаривают до объема 10 см, охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 50 см
и доливают водой до метки. Измеряют атомную абсорбцию алюминия в пламени ацетилен-закись азота при длине волны 309,3 нм параллельно с градуировочными растворам
и.
5.3.2. Построение градуировочного графика
В десять из одиннадцати мерных колб вместимостью по 100 см помещают 1,0; 2,5; 5,0; 10,0 и 15,0 см
стандартного раствора Б алюминия; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 и 6,0 см
стандартного раствора А алюминия. Во все колбы добавляют по 10 см
2 моль/дм
раствора соляной кислоты, доливают водой до метки и измеряют атомную абсорбцию алюминия, как указано в п.5.3.1. По полученным данным строят градуировочный график.
5.4. Обработка результатов
5.4.1. Массовую долю алюминия () в процентах вычисляют по формуле
,