6.1. Сущность метода
Метод основан на образовании окрашенного комплекса алюминия с хромазуролом и измерением его оптической плотности после предварительного удаления олова в виде тетрабромида, отделении меди электролизом или отделением мешающих элементов тиоацетамидом.
6.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.
рН-метр.
Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1, 1:100 и раствор 0,1 моль/дм.
Кислота хлорная.
Кислота бромистоводородная по ГОСТ 2062.
Бром по ГОСТ 4109.
Смесь для растворения: девять объемов бромистоводородной кислоты смешивают с одним объемом брома.
Кислота уксусная по ГОСТ 61.
Кислота тиогликолевая, разбавленная 1:20, свежеприготовленная.
Аммиак водный по ГОСТ 3760, разбавленный 1:1 и 1:3.
Желатин, раствор 10 г/дм.
Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117.
Натрий уксуснокислый.
Буферный раствор: 46 г уксуснокислого аммония и 18 г уксуснокислого натрия растворяют в 1 дм воды. Устанавливают рН - 5,7-5,8 на рН-метре, в случае необходимости добавляют раствор аммиака или уксусной кислоты.
Тиомочевина по ГОСТ 6344, раствор 100 г/дм.
Тиоацетамид, раствор 50 г/дм.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300.
Хромазурол , раствор 3 г/дм: 0,3 г хромазурола растворяют в 30 см теплой воды (не выше 60 °С), 20 см этилового спирта, отфильтровывают и доливают водой в колбе вместимостью 100 см до метки.
Алюминий по ГОСТ 11069, марки А999 или А99.
Стандартные растворы алюминия.
Раствор А: 0,1 г алюминия растворяют при нагревании в 20 см соляной кислоты (1:1), раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм, доливают до метки водой и перемешивают.
1 см раствора содержит 0,0001 г алюминия.
Раствор Б: 10 см раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см, доливают 10 см соляной кислоты (1:1), доливают до метки водой и перемешивают.