ГОСТ 1953.8-79 Бронзы оловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ АЛЮМИНИЯ
С ЭРИОХРОМЦИАНИНОМ (от 0,001% до 0,06%)

2.1. Сущность метода

Метод основан на образовании окрашенного комплекса алюминия с эриохромцианином после предварительного удаления олова в виде тетрабромида и отделения алюминия от мешающих элементов гидроокисью натрия в присутствии бутилового спирта, предотвращающего сорбцию алюминия на гидроокисях металлов.

2.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.

рН-метр.

Кислота азотная по ГОСТ 4461.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1 и 1 моль/дм раствор.

Кислота серная по ГОСТ 4204 и разбавленная 1:1 и 1:50.

Кислота бромистоводородная по ГОСТ 2062.

Кислота хлорная.

Кислота уксусная по ГОСТ 61.

Бром по ГОСТ 4109.

Бромная смесь, свежеприготовленная; готовят следующим образом: девять объемов бромистоводородной кислоты смешивают с одним объемом брома.

Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117.

Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199 и 2 моль/дм раствор.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, растворы 100 и 20 г/дм.

Аммиак водный по ГОСТ 3760 и разбавленный 1:1.

Буферный раствор рН6; готовят следующим образом: 40 г уксуснокислого аммония и 18 г уксуснокислого натрия растворяют в 1 дм воды. Проверяют и устанавливают рН раствора на рН-метре, добавляя гидроокись натрия или уксусную кислоту.

Мочевина по ГОСТ 6691.

Эриохромцианин R, водный раствор 0,7 г/дм; готовят следующим образом: 0,7 г эриохромцианина растворяют в 2 см азотной кислоты при постоянном перемешивании в течение 2 мин, добавляют 60 см воды, 0,3 г мочевины и выдерживают 24 ч в темном месте. Раствор фильтруют в мерную колбу вместимостью 1 дм, доливают до метки водой и перемешивают. Хранят в темной склянке.

Квасцы железоаммонийные по НД, раствор 100 г/дм готовят следующим образом: 10 г квасцов растворяют при нагревании в 70 см с добавлением 1 см концентрированной серной кислоты и разбавляют водой до 100 см.

Спирт бутиловый нормальный по ГОСТ 6066.

Кислота тиогликолевая, разбавленная 1:99, свежеприготовленная.

Алюминий по ГОСТ 11069, марки А999.

Стандартные растворы алюминия.

Раствор А; готовят следующим образом: 0,1 г алюминия растворяют при нагревании в 20 см соляной кислоты, разбавленной 1:1. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм, доливают до метки водой и перемешивают.

1 см раствора А содержит 0,0001 г алюминия.

Раствор Б; готовят следующим образом: 5 см раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см, добавляют 20 см соляной кислоты, разбавленной 1:1, доливают до метки водой и перемешивают.