ГОСТ 1953.8-79

Группа В59

     

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ


БРОНЗЫ ОЛОВЯННЫЕ

Методы определения алюминия

Tin bronze.
Methods for the determination of aluminium

ОКСТУ 1709

Дата введения 1981-01-01

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 10.10.79 N 3899

3. Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 1532-79

4. ВЗАМЕН ГОСТ 1953.7-74*

__________________

* Вероятно ошибка оригинала. Следует читать: ГОСТ 1953.8-74. - Примечание изготовителя базы данных.

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

6. Ограничение срока действия снято по протоколу N 5-94 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-12-94)

7. ИЗДАНИЕ с Изменениями N 1, 2, утвержденными в феврале 1983 г., августе 1990 г. (ИУС 6-83, 11-90)

Настоящий стандарт устанавливает фотометрические методы определения алюминия (от 0,001% до 0,25%) и атомно-абсорбционный метод определения алюминия (от 0,01% до 0,25%) в оловянных бронзах по ГОСТ 5017, ГОСТ 614 и ГОСТ 613.

Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 1532-79.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 25086 с дополнением по п.1.1 ГОСТ 1953.1.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ АЛЮМИНИЯ
С ЭРИОХРОМЦИАНИНОМ (от 0,001% до 0,06%)

2.1. Сущность метода

Метод основан на образовании окрашенного комплекса алюминия с эриохромцианином после предварительного удаления олова в виде тетрабромида и отделения алюминия от мешающих элементов гидроокисью натрия в присутствии бутилового спирта, предотвращающего сорбцию алюминия на гидроокисях металлов.

2.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.

рН-метр.

Кислота азотная по ГОСТ 4461.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1 и 1 моль/дм раствор.

Кислота серная по ГОСТ 4204 и разбавленная 1:1 и 1:50.

Кислота бромистоводородная по ГОСТ 2062.

Кислота хлорная.

Кислота уксусная по ГОСТ 61.

Бром по ГОСТ 4109.

Бромная смесь, свежеприготовленная; готовят следующим образом: девять объемов бромистоводородной кислоты смешивают с одним объемом брома.

Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117.

Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199 и 2 моль/дм раствор.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, растворы 100 и 20 г/дм.

Аммиак водный по ГОСТ 3760 и разбавленный 1:1.

Буферный раствор рН6; готовят следующим образом: 40 г уксуснокислого аммония и 18 г уксуснокислого натрия растворяют в 1 дм воды. Проверяют и устанавливают рН раствора на рН-метре, добавляя гидроокись натрия или уксусную кислоту.

Мочевина по ГОСТ 6691.

Эриохромцианин R, водный раствор 0,7 г/дм; готовят следующим образом: 0,7 г эриохромцианина растворяют в 2 см азотной кислоты при постоянном перемешивании в течение 2 мин, добавляют 60 см воды, 0,3 г мочевины и выдерживают 24 ч в темном месте. Раствор фильтруют в мерную колбу вместимостью 1 дм, доливают до метки водой и перемешивают. Хранят в темной склянке.

Квасцы железоаммонийные по НД, раствор 100 г/дм готовят следующим образом: 10 г квасцов растворяют при нагревании в 70 см с добавлением 1 см концентрированной серной кислоты и разбавляют водой до 100 см.

Спирт бутиловый нормальный по ГОСТ 6066.

Кислота тиогликолевая, разбавленная 1:99, свежеприготовленная.

Алюминий по ГОСТ 11069, марки А999.

Стандартные растворы алюминия.

Раствор А; готовят следующим образом: 0,1 г алюминия растворяют при нагревании в 20 см соляной кислоты, разбавленной 1:1. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм, доливают до метки водой и перемешивают.

1 см раствора А содержит 0,0001 г алюминия.

Раствор Б; готовят следующим образом: 5 см раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см, добавляют 20 см соляной кислоты, разбавленной 1:1, доливают до метки водой и перемешивают.

1 см раствора Б содержит 0,00000

5 г алюминия.

2.3. Проведение анализа

2.3.1. Навеску сплава (см. табл.1) помещают в стакан вместимостью 250-300 см, добавляют 10 см бромной смеси, накрывают часовым стеклом и растворяют при нагревании. При неполном растворении добавляют по каплям бром. По окончании растворения приливают к раствору 20 см хлорной кислоты и упаривают раствор при умеренном нагревании до выделения густого белого дыма хлорной кислоты, ополаскивают стенки стакана и часовое стекло водой и повторяют упаривание до появления густого белого дыма хлорной кислоты. Затем раствор охлаждают, ополаскивают стенки стакана водой, растворяют соли, добавляют 5 см серной кислоты, разбавленной 1:1, и раствор упаривают до появления белого дыма серной кислоты.

Таблица 1