ГОСТ 1953.7-79 Бронзы оловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)
4. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖЕЛЕЗА
4.1.Сущность метода
Метод основан на измерении абсорбции света атомами железа, образующимися при введении анализируемого раствора в пламя ацетилен-воздух.
4.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Атомно-абсорбционный спектрометр с источником излучения для железа.
Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 1:1.
Кислота соляная по ГОСТ 3118.
Смесь кислот: смешивают один объем азотной кислоты с тремя объемами соляной кислоты.
Железо карбонильное или Государственный стандартный образец N 666-81П типа с1.
Раствор железа: 0,1 г железа растворяют при нагревании в 10 см азотной кислоты (1:1). Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм
и доливают водой до метки.
1 см раствора содержит 0,0001 г железа.
Медь по ГОСТ 859.
Раствор меди: 10 г меди растворяют при нагревании в 80 см азотной кислоты: (1:1). Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см
и доливают водой до метки.
1 см раствора содержит 0,1 г меди.
4.3. Проведение анализа
4.3.1. Навеску бронзы массой, указанной в табл.3, растворяют при нагревании в 10-20 см смеси кислот. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см
и доливают водой до метки.
Таблица 3
Массовая доля железа, % | Масса навески, г | Объем смеси кислот, см | Объем стандартного раствора меди, см |
От 0,0025 до 0,03 включ. | 3 | 20 | 30 |
Св. 0,03 " 0,1 " | 1 | 10 | 10 |
" 0,1 " 0,6 " | 0,1 | 10 | - |
Измеряют атомную абсорбцию железа в пламени ацетилен-воздух при длине волны 248,3 нм параллельно с градуировочными растворами.
4.3.2. Построение градуировочного графика
В шесть из семи мерных колб вместимостью по 100 см помещают 0,5; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 и 10,0 см
стандартного раствора железа. Во все колбы приливают указанные в табл.3 объемы смеси кислот и стандартного раствора меди и доливают водой до метки.
Измеряют атомную абсорбцию железа, как указано в п.4.3.1.
По полученным данным строят градуировочный график.
4.4. Обработка результатов