ГОСТ 1953.5-79 Бронзы оловянные. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2)

6. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ НИКЕЛЯ

6.1.Сущность метода

Метод основан на измерении абсорбции света атомами никеля, образующимися при введении анализируемого раствора в пламя ацетилен-воздух.

6.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Атомно-абсорбционный спектрометр с источником излучения для никеля.

Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 1:1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 и 2 моль/дм раствор.

Смесь кислот: смешивают один объем азотной кислоты с тремя объемами соляной кислоты.

Никель по ГОСТ 849.

Стандартные растворы никеля.

Раствор А: 1 г никеля растворяют при нагревании в 10 см азотной кислоты (1:1). Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм и доливают до метки водой.

1 см раствора А содержит 0,001 г никеля.

Раствор Б: 10 см раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см и доливают водой до метки.

1 см раствора Б содержит 0,0001 г никеля

.

6.3. Проведение анализа

6.3.1. Навеску бронзы массой, указанной в табл.3, растворяют при нагревании в 10 см смеси кислот. Раствор переносят в соответствующую мерную колбу (см. табл.3) и доливают водой до метки. При содержании никеля свыше 0,1% аликвотную часть раствора (табл.3) помещают в мерную колбу вместимостью 100 см, приливают 10 см 2 моль/дм соляной кислоты и доливают водой до метки.

 Таблица 3

Измеряют атомную абсорбцию никеля в пламени ацетилен-воздух при длине волны 232,0 нм параллельно с градуировочными растворами.

6.3.2. Построение градуировочного графика

В шесть из семи мерных колб вместимостью по 100 см помещают 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; и 10,0 см стандартного раствора никеля Б.

Во все колбы добавляют по 10 см 2 моль/дм раствора соляной кислоты и доливают водой до метки.

Измеряют атомную абсорбцию никеля, как указано в п.6.3.1. По полученным данным строят градуировочный график.

6.4. Обработка результатов