3.1. Навеску бронзы массой 0,5 г помещают в стакан вместимостью 250 см
, добавляют 15 см азотной кислоты, разбавленной 1:1, накрывают часовым стеклом и растворяют при нагревании. После растворения часовое стекло и стенки стакана ополаскивают водой и упаривают раствор до 5-10 см. К остатку добавляют 50 см горячей воды, 20 см горячего раствора азотнокислого аммония и выдерживают в теплом месте 1 ч. Осадок метаоловянной кислоты отфильтровывают на плотный фильтр с фильтробумажной массой и промывают фильтр с осадком горячей азотной кислотой, разбавленной 1:100, до полного удаления никеля (проба с диметилглиоксимом).
Фильтрат, объем которого 150 см, подвергают электролизу для отделения свинца и меди при силе тока 1,5-2 А при перемешивании. Спустя 30 мин после начала электролиза, добавляют 7 см серной кислоты, разбавленной 1:4.
После отделения меди и свинца электроды вынимают, промывают их 20-25 см воды, раствор переводят в мерную колбу вместимостью 250 см, стакан ополаскивают 3-4 раза водой (по 10-12 см), доливают до метки водой и перемешивают.
Аликвотную часть раствора (см. табл.1) помещают в мерную колбу вместимостью 50 см, разбавляют водой до 20 см и прибавляют при перемешивании 5 см раствора лимонной кислоты, 3 см раствора надсернокислого аммония, 8 см раствора гидроокиси натрия и 5 см раствора диметилглиоксима, доливают до метки водой и перемешивают.
Таблица 1
| | |
Массовая доля никеля, %
| Объем аликвотной части раствора, см
| Масса навески, соответствующая аликвотной части раствора, г
|
От 0,05 до 0,1
| 20,0
| 0,04
|
Св. 0,1 " 0,5
| 10,0
| 0,02
|
" 0,5 " 1,0
| 5,0
| 0,01
|
" 1,0 " 2,5
| 2,5
| 0,005
|
Через 20-30 мин измеряют оптическую плотность раствора в кювете с толщиной поглощающего слоя 1 см по отношению к раствору контрольного опыта на спектрофотометре при длине волны 450 нм или на фотоэлектроколориметре с синим светофильтром.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
3.2. (Исключен, Изм. N 2).
3.3. Построение градуировочного графика
В мерные колбы вместимостью по 50 см помещают последовательно 0; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0 и 8,0 см стандартного раствора Б никеля, разбавляют водой до 20 см и далее поступают, как указано в п.3.1.
