3.1.Сущность метода
Метод основан на осаждении фосфора в виде фосфоромолибдата аммония, растворении осадка в титрованном растворе щелочи и титровании избытка ее раствором кислоты.
3.2. Реактивы и растворы
Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 1:1.
Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 1:1 и 0,1 моль/дм
.
Кислота бромистоводородная по ГОСТ 2062.
Кислота щавелевая по ГОСТ 22180.
Смесь кислот для растворения, свежеприготовленная; готовят следующим образом: смешивают один объем азотной кислоты и три объема соляной кислоты.
Кислота щавелевая 0,05 моль/дм раствор; готовят следующим образом: 6,3034 г щавелевой кислоты, предварительно высушенной при 105 °С, помещают в мерную колбу вместимостью 1 дм, растворяют в 100 см воды, доливают до метки водой и перемешивают.
Аммиак водный по ГОСТ 3760.
Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, раствор 40 г/дм.
Калий азотистокислый по ГОСТ 4144, раствор 50 г/дм.
Калий азотнокислый по ГОСТ 4217, раствор 20 г/дм.
Аммоний азотнокислый по ГОСТ 22867.
Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765.
Раствор молибдатного реагента; готовят следующим образом: 80 г молибденовокислого аммония растворяют на холоду в 640 см воды, к которой добавлено 160 см аммиака, и раствор вливают тонкой струей при постоянном перемешивании в смесь, состоящую из 720 см воды и 480 см концентрированной азотной кислоты, и перемешивают. Через 3-5 дней раствор отфильтровывают.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.
Фенолфталеин по НД, раствор 10 г/дм в этиловом спирте.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, 0,1 моль/дм раствор; готовят следующим образом: 4 г гидроокиси натрия помещают в стакан вместимостью 300 см, растворяют в прокипяченной воде, охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм, доливают до метки водой и перемешивают.
Установка коэффициента молярности раствора гидроокиси натрия 25 см 0,1 моль/дм раствора гидроокиси натрия помещают в колбу вместимостью 250 см. Добавляют 2-3 капли фенолфталеина, и постоянно перемешивая, титруют 0,05 моль/дм раствором щавелевой кислоты до обесцвечивания раствора.
Коэффициент молярности гидроокиси натрия вычисляют по формуле
,
где 
- объем 0,05 моль/дм раствора щавелевой кислоты, израсходованный на титрование, см.
3.3. Проведение анализа
Навеску сплава массой 1 г помещают в коническую колбу вместимостью 250 см, добавляют 20 см смеси кислот, накрывают часовым стеклом и растворяют при нагревании. Стекло ополаскивают концентрированной соляной кислотой, раствор упаривают до объема 2-3 см, добавляют 10 см бромистоводородной кислоты и выпаривают досуха. В колбу добавляют 10 см концентрированной соляной кислоты и вновь выпаривают досуха. Выпаривание с концентрированной соляной кислотой повторяют 3-4 раза для полного удаления олова. К сухому остатку добавляют 10 см соляной кислоты, разбавленной 1:1, добавляют 80-100 см воды и нагревают до 60-70 °С для растворения солей. Добавляют раствор марганцовокислого калия до выпадения осадка двуокиси марганца, приливают по каплям раствор азотистокислого калия до исчезновения осадка двуокиси марганца. Затем добавляют 10 г азотнокислого аммония и 30 см раствора молибдатного реагента, хорошо перемешивают 3-5 мин до выпадения желтого фосфоромолибдата и оставляют стоять на ночь.
Осадок отфильтровывают на плотный фильтр с фильтробумажной массой. Стакан и осадок на фильтре промывают раствором азотнокислого калия до исчезновения кислой реакции (проба по индикаторной бумаге) или поступают следующим образом: в пробирку помещают 1-2 см фильтрата, 2-3 капли раствора фенолфталеина и каплю раствора гидроокиси натрия. Розовая окраска свидетельствует о полноте промывания осадка.
Промытый осадок переносят в колбу, в которой проводилось осаждение, растворяют в 0,1 моль/дм растворе гидроокиси натрия, размельчают фильтр перемешиванием, добавляют 3-5 капель раствора фенолфталеина и оттитровывают избыток гидроокиси натрия 0,1 н. раствором соляной кислоты до обесцвечивания раство
