ГОСТ 1953.2-79 Бронзы оловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)

4. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СВИНЦА
(от 0,002% до 0,02%)

4.1.Сущность метода

Метод основан на измерении поглощения света атомами свинца, образующимися при введении анализируемого раствора в пламя ацетилен-воздух, после предварительного выделения свинца с осаждением с гидроокисью железа.

4.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Атомно-абсорбционный спектрометр с источником излучения для свинца.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 1:1, 1:3 и 2М раствор.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Кислота хлорная.

Кислота бромистоводородная по ГОСТ 2062.

Бром по ГОСТ 4109.

Смесь для растворения, свежеприготовленная; готовят следующим образом: 9 частей бромистоводородной кислоты смешивают с одной частью брома.

Аммиак водный по ГОСТ 3760 и разбавленный 1:19.

Водорода перекись (пергидроль) по ГОСТ 10929.

Железо хлорное, раствор 15 г/дм в соляной кислоте, разбавленной 1:3.

Алюминий металлический с массовой долей свинца ниже 0,001%.

Алюминий хлористый, раствор 50 г/дм; готовят следующим образом: 5 г алюминия растворяют в 150 см соляной кислоты, разбавленной 1:1, с добавлением нескольких капель перекиси водорода. Раствор выпаривают до начала кристаллизации хлористого алюминия, охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см и доливают водой до метки.

Свинец по ГОСТ 3778 с массовой долей свинца не менее 99,9%.

Стандартные растворы свинца.

Раствор А; готовят следующим образом: 0,5 г свинца растворяют при нагревании в 20 см азотной кислоты, разбавленной 1:1, раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см и доливают водой до метки.

1 см раствора А содержит 0,0005 г свинца.

Раствор Б; готовят следующим образом: 20 см раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см, добавляют 10 см 2 моль/дм раствора соляной кислоты и доливают водой до метки.

1 см раствора Б содержит 0,0001 г свинца.

4.3. Проведение анализа

4.3.1. Для бронз, с массовой долей олова, кремния и алюминия до 0,05%

Навеску бронзы массой 2 г помещают в стакан вместимостью 250 см и растворяют при нагревании в 20 см азотной кислоты, разбавленной 1:1. Окислы азота удаляют кипячением и раствор разбавляют водой до объема 150 см. Добавляют 5 см раствора хлорного железа (в бронзы, содержащие железо как легирующий компонент, не следует добавлять раствор хлорного железа), раствор нагревают до температуры 80-90 °С и добавляют аммиак до полного перехода меди и никеля в аммиачные комплексы. Осадок гидроокисей оставляют стоять в течение 10 мин при температуре 60 °С, фильтруют на фильтр средней плотности и промывают горячим раствором аммиака, разбавленным 1:19, для удаления меди и никеля, а затем 3 раза горячей водой.

Осадок с развернутого фильтра смывают горячей водой в стакан, в котором проводили осаждение, фильтр промывают 10 см горячего раствора соляной кислоты, разбавленной 1:1, а затем водой. Промытый фильтр отбрасывают, а раствор выпаривают до объема 5 см. Раствор охлаждают, добавляют 10 см воды, переносят в мерную колбу вместимостью 25 см и доливают водой до метки.

Измеряют атомную абсорбцию свинца в пламени ацетилен-воздух при длине волны 283,3 нм параллельно с градуировочными растворами.

4.3.2. Для бронз, с массовой долей олова свыше 0,05%.