ГОСТ 1762.7-71 Силумин в чушках. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

2.1. Метод основан на измерении оптической плотности окрашенного комплексного соединения цинка с дитизоном, экстрагируемого четыреххлористым углеродом. Влияние меди и ряда других элементов устраняется предварительной экстракцией дитизонатов при рН<2, маскированием диэтилдитиокарбаматом натрия, связыванием алюминия в цитратный комплекс.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

2.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Фотоэлектроколориметр ФЭК-56М, ФЭК-60, КФК, спектрофотометр СФ-16, СФ-26 или аналогичные.

Вода дистиллированная, не содержащая тяжелых металлов. Воду очищают пропусканием через слой катионита (КУ-1, КУ-2), приготовленного как указано в ГОСТ 1762.6-71.

Катионит КУ-1, КУ-2 по ГОСТ 20298-74.

Все растворы готовят на очищенной таким способом воде.

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79 и разбавленный 1:40, очищенный. Очищенный аммиак готовят насыщением парами аммиака очищенной воды. Для этого в эксикатор наливают раствор аммиака, на вкладыш эксикатора помещают кварцевую или платиновую чашку, содержащую очищенную воду. Через 24 ч вода насыщается аммиаком. Хранят аммиак в кварцевой или полиэтиленовой посуде.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, разбавленная 1:2, 1:5.

Углерод четыреххлористый по ГОСТ 20288-74.

Дитизон (дифинилтиокарбазон) по ГОСТ 10165-79, растворы с массовой долей 0,01 и 0,002% в четыреххлористом углероде; раствор с массовой долей 0,01% готовят следующим образом: 0,05 г дитизона растворяют в 100 см четыреххлористого углерода, переводят раствор в делительную воронку вместимостью 1000 см, приливают 200 см воды, 5 см раствора аммиака и энергично встряхивают содержимое воронки в течение 1-2 мин. Дитизон переходит в водноаммиачный слой, окрашивая его в оранжевый цвет. Затем раствор отстаивают до исчезновения эмульсии и разделения слоев. Слой четыреххлористого углерода отбрасывают.

К аммиачному раствору в делительной воронке приливают 200 см четыреххлористого углерода, подкисляют соляной кислотой, разбавленной 1:5, и периодически встряхивают содержимое воронки до исчезновения оранжевой окраски водного слоя и перехода дитизона в органический слой. Раствор дитизона в четыреххлористом углероде, окрашенный в зеленый цвет, отделяют от водного слоя, промывают два раза водой и фильтруют через сухой бумажный складчатый фильтр в сухую склянку из темного стекла. Затем приливают 300 см четыреххлористого углерода и перемешивают. Хранят раствор в прохладном месте. При хранении дитизон частично окисляется, давая окрашенные продукты.

Перед анализом проверяют пригодность раствора дитизона, взбалтывая его с разбавленным аммиаком. При этом слой четыреххлористого углерода не должен быть окрашен; в противном случае проводят повторную очистку раствора дитизона, как описано выше.

Раствор с массовой долей дитизона 0,002% готовят перед применением из раствора с массовой долей 0,01%, разбавляя его четыреххлористым углеродом.