ГОСТ 1762.5-71

Группа В59

     

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

СИЛУМИН В ЧУШКАХ

Методы определения марганца

Aluminium-silicon alloy ingots.
Methods for determination of manganese

ОКСТУ 1709

Срок действия с 01.01.73
до 01.07.95*
_______________________________
* Ограничение срока действия снято
по протоколу N 4-93 Межгосударственного Совета
по стандартизации, метрологии и сертификации.
 (ИУС N 4, 1994 год). - Примечание "КОДЕКС".

     

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

РАЗРАБОТЧИКИ СТАНДАРТА

А.А.Костюков, Г.А.Романов, Н.М.Герцева, А.П.Нечитайлов, В.А.Лавров

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 08.10.77 N 141*

     ________________
     * см. ярлык Примечание - Примечание изготовителя базы данных

3. Периодичность проверки - 5 лет

4. ВЗАМЕН ГОСТ 1762-51 (в части разд.VI)

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

6. Срок действия продлен до 01.07.95 Постановлением Госстандарта СССР от 27.03.89 N 742

7. ПЕРЕИЗДАНИЕ (май 1989 г.) с Изменениями N 1, 2, утвержденными в августе 1984 г., в марте 1989 г. (ИУС 12-84, 6-89)

Настоящий стандарт устанавливает фотометрический и атомно-абсорбционный методы определения марганца при массовой доле от 0,005 до 0,8% в силумине в чушках.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 1762.0-71.

ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

Метод основан на измерении оптической плотности раствора марганцовой кислоты, образующейся при окислении двухвалентного марганца до семивалентного йоднокислым калием или натрием в кислой среде.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Фотоэлектроколориметр типа ФЭК-56М, ФЭК-60, КФК, спектрофотометр типа СФ-16, СФ-26 или аналогичные.

Вода без восстановительных веществ; готовят следующим образом: воду, подкисленную серной кислотой (5 см серной кислоты, разбавленной 1:1, на 1 дм воды), доводят до кипения, прибавляют несколько кристаллов йоднокислого калия и кипятят в течение 10 мин.

Калий йоднокислый (периодат) или натрий йоднокислый.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, разбавленная 1:1.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.

Смесь кислот; готовят следующим образом: к 550 см воды приливают при перемешивании 200 см серной кислоты, разбавленной 1:1, и 250 см азотной кислоты.

Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552-80, разбавленная 1:1.

Водорода пероксид по ГОСТ 10929-76, раствор с массовой долей 3%.

Натрий азотистокислый по ГОСТ 4197-74, раствор с массовой долей 2%.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490-75.

Марганец металлический в виде стружки по ГОСТ 6008-82*.

________________

* Действует ГОСТ 6008-90, здесь и далее по тексту. - Примечание "КОДЕКС".

Ацетон по ГОСТ 2603-79.

Марганец металлический при наличии окисного слоя предварительно очищают: несколько граммов металла помещают в стакан вместимостью 250 см, добавляют около 80 см серной кислоты, разбавленной 1:1, и 100 см воды, перемешивают и через несколько минут сливают раствор.

Металл промывают два раза водой, затем ацетоном, сушат в сушильном шкафу при 100 °С в течение 2 мин и охлаждают в эксикаторе.

Стандартные растворы марганца

Раствор А, готовят следующим образом: 0,2877 г марганцовокислого калия растворяют в воде, прибавляют 20 см серной кислоты, разбавленной 1:1, нагревают, добавляют по каплям перекись водорода до обесцвечивания и выпаривают до выделения паров серной кислоты. Остаток после охлаждения разбавляют водой, переводят в мерную колбу вместимостью 1 дм, доливают до метки водой и перемешивают или 0,1000 г марганца растворяют в стакане вместимостью 400 см под часовым стеклом в 20 см раствора серной кислоты с добавлением 100 см воды. Раствор кипятят несколько минут, охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см, доливают до метки водой и перемешивают.

1 см раствора А содержит 0,1 мг марганца.

Раствор Б, готовят перед применением следующим образом: 25 см раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 250 см, доливают до метки водой и перемешивают.

1 см раствора Б содержит 0,01 мг марганца.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. При массовой доле марганца до 0,04%

Навеску силумина 0,5-1,0 г помещают в стакан вместимостью 250 см, приливают 45-60 см смеси кислот и выпаривают до выделения густых белых паров серного ангидрида. После охлаждения к остатку прибавляют 80-100 см горячей воды и нагревают до растворения солей. Горячий раствор фильтруют через плотный фильтр с бумажной массой, собирая фильтрат в коническую колбу вместимостью 250 см. Осадок на фильтре промывают горячей водой.

Фильтрат выпаривают приблизительно до 45 см. К горячему раствору прибавляют 5 см ортофосфорной кислоты, нагревают до кипения и прибавляют 0,3 г периодата калия. Полученный раствор перемешивают до растворения периодата калия, кипятят 5 мин до выявления окраски и затем помещают колбу с раствором на 35-40 мин на песчаную баню. Во время нагревания и кипячения прибавляют воду для сохранения первоначального объема жидкости. Охлажденный окрашенный раствор переводят в мерную колбу вместимостью 50 см, предварительно обмытую водой, не содержащей восстановительных веществ, разбавляют этой же водой до метки и перемешивают. Оптическую плотность испытуемого раствора измеряют на фотоэлектроколориметре или спектрофотометре, учитывая, что максимум светопоглощения растворов соответствует длине волны 528 нм. Раствором сравнения служит вода.

После измерения оптической плотности обесцвечивают марганцовую кислоту с помощью двух-трех капель раствора нитрита натрия, прибавляют его в кювету и снова измеряют оптическую плотность раствора. Разница между оптической плотностью окрашенного раствора и оптической плотностью фона представляет собой оптическую плотность марганцевой кислоты.

Содержание марганца находят по градуировочному графику, учитывая поправку контрольного опыта

.

3.1.1. Приготовление раствора контрольного опыта

30 см смеси кислот помещают в стакан вместимостью 250 сми выпаривают досуха, не прокаливая. К остатку приливают небольшое количество горячей воды и перемешивают, затем приливают 30 см смеси кислот, нагревают до выделения паров серного ангидрида, охлаждают, разбавляют водой до объема около 45 см, прибавляют 5 см ортофосфорной кислоты и далее анализ проводят, как указано в п.3.1.

3.1.2. Построение градуировочного графика

В семь конических колб вместимостью 250 см приливают последовательно 0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0; 12,0; 15,0; 20,0 см стандартного раствора Б, что соответствует 0; 0,02; 0,04; 0,06; 0,08; 0,10; 0,12; 0,15; 0,20 мг марганца, добавляют по 20 см смеси кислот, разбавляют водой до объема приблизительно 45 см, прибавляют по 5 см ортофосфорной кислоты, нагревают до кипения, прибавляют 0,3 г периодата калия и далее проводят анализ, как указано в п.3.1.

В качестве раствора сравнения используют воду.