ГОСТ 1762.3-71

Группа В59

     

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

СИЛУМИН В ЧУШКАХ

Методы определения кальция

Aluminium-silicon alloy ingots.
Methods for determination of calcium

ОКСТУ 1709

Срок действия с 01.01.73
до 01.07.95*
_______________________________
* Ограничение срока действия снято
по протоколу N 4-93 Межгосударственного Совета
по стандартизации, метрологии и сертификации.
 (ИУС N 4, 1994 год). - Примечание "КОДЕКС".

     

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

РАЗРАБОТЧИКИ СТАНДАРТА

А.А.Костюков, Г.А.Романов, Н.М.Герцева, А.П.Нечитайлов, В.А.Лавров

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 08.10.77 N 141*

     ________________
     * см. ярлык Примечание - Примечание изготовителя базы данных

3. Периодичность проверки - 5 лет

4. ВЗАМЕН ГОСТ 1762-51 (в части разд.IV)

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

6. Срок действия продлен до 01.07.95 Постановлением Госстандарта СССР от 27.03.89 N 742

7. ПЕРЕИЗДАНИЕ (май 1989 г.) с Изменениями N 1, 2, утвержденными в августе 1984 г., марте 1989 г. (ИУС 12-84, 6-89)

Настоящий стандарт устанавливает гравиметрический, объемный комплексонометрический и атомно-абсорбционный методы определения кальция (при массовой доле кальция 0,03 до 0,30%).

(Измененная редакция, Изм. N 2).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 1762.0-71.

ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

Метод основан на осаждении кальция в виде оксалата после предварительного отделения мешающих элементов и превращения оксалата кальция в сульфат кальция.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

2. РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, разбавленная 1:1, 1:2, раствор с объемной долей 1%.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, растворы с массовой долей 30 и 1%.

Натрий фосфорнокислый двузамещенный по ГОСТ 4172-76, раствор с массовой долей 10%.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.

Водорода пероксид по ГОСТ 10929-76, раствор с массовой долей 3%.

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79.

Метиловый красный, 0,1%-ный спиртовой раствор.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72.

Аммоний щавелевокислый по ГОСТ 5712-78, насыщенный раствор и раствор с массовой долей 0,1%.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, разбавленная 1:1.

Бром по ГОСТ 4109-79, насыщенный раствор (бромная вода).

Железо хлорное по ГОСТ 4147-74, 0,05 н. раствор.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87.

Гексаметилентетраамин (уротропин) технический по ГОСТ 1381-73, растворы с массовой долей 0,5 и 25%.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

Навеску силумина массой 3-5 г (в зависимости от содержания кальция) помещают в стакан вместимостью 500 см, накрывают стакан часовым стеклом и приливают небольшими порциями 75-100 см соляной кислоты, разбавленной 1:1. После окончания бурной реакции раствор с осадком нагревают до полного разложения пробы. Затем обмывают стекло и стенки стакана горячей водой и фильтруют раствор через фильтр "синяя лента", собирая фильтрат в стакан вместимостью 500 см. Осадок на фильтре промывают горячим раствором с массовой долей соляной кислоты 7%. Одновременно проводят 2-3 контрольных опыта. В раствор контрольного опыта прибавляют 4 см раствора хлорного железа, являющегося коллектором.

К фильтрату добавляют пять капель пероксида водорода, нагревают до кипения и при перемешивании приливают раствор с массовой долей гидроокиси натрия 30% до полного растворения выпадающего осадка гидроокиси алюминия и 5-10 см в избыток. К горячему раствору прибавляют 20 см раствора с массовой долей фосфата натрия 10% и продолжают нагревать еще в течение 5 мин при частом перемешивании. После этого раствор оставляют в теплом месте до коагуляции осадка (раствор с осадком может быть оставлен на ночь).

Осадок, отфильтровывают на фильтр "синяя лента" и промывают его раствором с массовой долей гидроокиси натрия, 1%, затем осадок смывают горячей водой с фильтра обратно в стакан, в котором проводилось осаждение. Оставшийся на фильтре осадок растворяют 20-25 см горячей соляной кислотой, разбавленной 1:2. Если присутствует марганец, то прибавляют несколько капель пероксида водорода. Фильтр промывают 4-5 раз горячей водой. Полученный раствор можно использовать для определения кальция гравиметрическим методом или объемным комплексонометрическим методом.

К раствору прибавляют 10 капель азотной кислоты и нагревают до кипения. Затем раствор нейтрализуют аммиаком до начала выпадения гидроксидов. Осадок растворяют соляной кислотой, разбавленной 1:1, приливаемой по каплям. Для выделения диоксида марганца приливают 50 см бромной воды. К раствору прибавляют 0,5 г хлористого аммония, 25 см раствора уротропина, с массовой долей 25% и нагревают в течение 20 мин для коагуляции осадка. Осадок фильтруют через фильтр "белая лента" в коническую колбу вместимостью 500 см. Осадок промывают 6-8 раз теплым раствором уротропина с массовой долей 0,5%, смывая этим раствором стенки стакана.

Фильтрат выпаривают приблизительно до объема 10 см, приливают после охлаждения 20 см азотной кислоты, накрывают стакан часовым стеклом и нагревают содержимое стакана вначале осторожно до удаления бурно выделяющихся окислов азота, а затем досуха. Оставшиеся соли растворяют в соляной кислоте, разбавленной 1:1, и обмывают стекло и стенки стакана горячей водой до получения прозрачного раствора. Нейтрализуют горячий раствор аммиаком до изменения окраски индикатора метилового красного и прибавляют одну каплю в избыток. Если есть осадок, его отфильтровывают через фильтр "белая лента". Фильтрат собирают в стакан вместимостью 150 см. Стакан и фильтр промывают горячей водой.

К раствору объемом 75-80 см прибавляют несколько капель соляной кислоты, разбавленной 1:1, нагревают до кипения и приливают 10 см горячего насыщенного раствора щавелевокислого аммония. Затем при перемешивании прибавляют по каплям раствор аммиака до щелочной реакции и кипятят раствор до выпадения осадка, после чего отстаивают в теплом месте. Если необходимо, то прибавляют 1-2 капли аммиака и оставляют на 10-12 ч.

Осадок оксалата кальция отфильтровывают через фильтр "синяя лента", тщательно обмывают стакан и промывают осадок на фильтре холодным раствором с массовой долей щавелевокислого аммония 1%.

Фильтр с осадком помещают во взвешенный платиновый тигель, озоляют и прокаливают до полного выгорания угля фильтра. Осадок в тигле смачивают тремя каплями воды, прибавляют 3-4 капли азотной кислоты, затем 4-5 капель серной кислоты, разбавленной 1:1, и осторожно выпаривают досуха. Остаток в тигле прокаливают до постоянной массы при температуре 800 °С, охлаждают в эксикаторе и взвешивают в виде сернокислого кальция.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю кальция () в процентах вычисляют по формуле

,

где - масса осадка сульфата кальция, г;

- масса навески силумина, г;

0,2944 - коэффициент пересчета сульфата кальция на кальций.