ГОСТ 1652.7-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)

6. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВИСМУТА

6.1. Сущность метода

Метод основан на растворении пробы в азотной кислоте или смеси бромистоводородной кислоты и брома и измерении атомной абсорбции висмута в растворе органических растворителей (после предварительного соосаждения на гидратированную двуокись марганца) в пламени ацетилен-воздух при длине волны 223,1 нм.

6.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Атомно-абсорбционный спектрометр.

Лампа с полым катодом или безэлектродная лампа на висмут.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 2:1, 1:5 и 1:9.

Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 1:1, 1:2 и 1:100.

Кислота хлорная.

Кислота бромистоводородная по ГОСТ 2062.

Бром по ГОСТ 4109.

Смесь для растворения: кислота бромистоводородная и бром 9:1.

Аммиак водный по ГОСТ 3760.

Ацетилен по ГОСТ 5457.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, раствор 30 г/дм.

Марганец сернистокислый по ГОСТ 435, раствор 80 г/дм.

Перекись водорода по ГОСТ 10929.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

Метилизобутилкетон.

Смесь этилового спирта и метилизобутилкетона в соотношении 1:1.

Смесь этилового спирта, метилизобутилкетона и концентрированной соляной кислоты в соотношении 4,5:4; 5:1.

Марганец металлический по ГОСТ 6008 с массовой долей висмута менее 0,0005%.

Раствор марганца: 10 г металлического марганца растворяют в 40 см концентрированной азотной кислоты, удаляют окислы азота кипячением, добавляют 250 см концентрированной соляной кислоты, доливают водой до 1 дм и перемешивают.

1 см раствора содержит 0,01 г марганца.

Висмут марки Ви0 по ГОСТ 10928.

Стандартные растворы висмута

Раствор А: 1,0 г висмута растворяют в 50 см азотной кислоты. После удаления окислов азота кипячением раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см, доливают 50 см концентрированной азотной кислоты, доливают до метки водой и перемешивают.

1 см раствора А содержит 0,001 г висмута.

Раствор Б: 50 см раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см, доливают соляной кислотой, разбавленной 1:5, до метки и перемешивают.