3.1. Для сплавов, не содержащих олова, сурьмы и свинца
Навеску сплава массой 1 г помещают в стакан вместимостью 300 см
, прибавляют 15 см азотной кислоты, разбавленной 1:1, и нагревают до растворения. Затем раствор разбавляют водой до 150 см, добавляют 10 см раствора хлорного железа и осаждают гидроокиси раствором аммиака до образования растворимого темно-синего аммиачного комплекса меди. Смесь выдерживают в течение 30 мин при 50-60 °С.
Осадок отфильтровывают на фильтр средней плотности, промывают 6-8 раз горячим раствором аммиака, разбавленным 1:20, и растворяют в 20 см горячей азотной кислоты, разбавленной 1:1, в стакане, в котором проводилось осаждение, фильтр промывают 8-10 раз горячей водой. Переосаждение повторяют еще раз.
Осадок растворяют на фильтре в 20 см горячей азотной кислоты, разбавленной 1:1, в стакане, в котором проводилось осаждение, фильтр промывают водой 5-7 раз и раствор выпаривают досуха. К сухому остатку приливают 3 см 1 моль/дм раствора азотной кислоты, ополаскивают стенки стакана 2-3 см воды, нагревают раствор до кипения и кипятят до растворения осадка. Затем добавляют 4 см раствора аскорбиновой кислоты и охлаждают. Прибавляют 1 см раствора фтористого натрия, 1 см раствора ксиленолового оранжевого, переносят в мерную колбу вместимостью 50 см, доливают водой до метки, перемешивают. При массовой доле висмута свыше 0,008% к сухому остатку добавляют 1 моль/дм раствор азотной кислоты в количестве, согласно табл.1.
Таблица 1
| | | |
Массовая доля висмута, %
| Объем 1 моль/дм раствора азотной кислоты, см
| Вместимость мерной колбы, см
| Объем аликвотной части раствора, см
|
От 0,008 до 0,02 включ.
| 7,5
| 25
| 10
|
Св. 0,02 " 0,05 "
| 30,0
| 50
| 5
|
Добавляют 3-5 см воды, 10 см раствора аскорбиновой кислоты, нагревают до кипения и растворения остатка, охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 25 или 50 см, доливают до метки водой и перемешивают.
В мерную колбу вместимостью 50 см отбирают аликвотную часть раствора согласно табл.1, добавляют 1 см раствора фтористого натрия, 1 см раствора ксиленолового оранжевого, доливают до метки водой и перемешивают.
(Измененная редакция, Изм. N 3).
3.2. Для сплавов, содержащих олово, сурьму и массовую долю до 0,5% свинца
Анализ сплава проводят, как указано в п.3.3, за исключением выделения хлористого свинца.
3.3. Для сплавов, содержащих олово, сурьму и массовую долю свыше 0,5% свинца
Навеску сплава массой 1 г помещают в стакан вместимостью 300 см и растворяют в 15 см смеси кислот для растворения. При неполном растворении добавляют по каплям бром. После растворения прибавляют 15-20 см хлорной кислоты, выпаривают раствор до осветления и появления белых густых паров (объем оставшегося раствора не должен превышать 5 см) и охлаждают. Стенки стакана ополаскивают небольшим количеством воды, раствор разбавляют до 30 см и нагревают до растворения солей. К раствору приливают 10 см соляной кислоты, разбавленной 1:1, и охлаждают ледяной водой. Осадок хлорида свинца отфильтровывают на фильтр средней плотности, собирая фильтрат в стакан вместимостью 250 см. Фильтр с осадком и стакан промывают небольшим количеством (5-8 см) соляной кислоты, разбавленной 1:8. Осадок отбрасывают. В фильтрат добавляют 10 см раствора хлорного железа, разбавляют до объема 150 см и далее ведут анализ, как указано в п.3.1.
3.4. Построение градуировочного графика
В стаканы вместимостью по 300 см помещают по 10 см раствора азотнокислой меди, вводят 0; 0,5; 1,0; 2,0; 4,0; 5,0; 6,0 и 8,0 см стандартного раствора висмута (раствор Б), по 10 см раствора хлорного железа, разбавляют водой до 150 см и далее ведут анализ, как указано в п.3.1.
Раствором сравнения служит раствор, не содержащий висмута.
По найденным значениям оптических плотностей строят градуировочный график.
