ГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОЛОВА С КВЕРЦЕТИНОМ

2.1. Сущность метода

Метод основан на образовании окрашенного комплексного соединения олова с кверцетином, экстрагируемого н-бутиловым спиртом из солянокислого раствора. Мешающее влияние меди и железа устраняют прибавлением тиомочевины.

2.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 1:1, 1:4 и 1:10.

Кислота азотная по ГОСТ 4461.

Смесь кислот: смешивают три части соляной кислоты и одну часть азотной кислоты.

Железо хлорное по ГОСТ 4147, раствор 10 г/дм.

Водорода перекись по ГОСТ 10929, 30%-ный раствор.

Аммиак водный по ГОСТ 3760 и разбавленный 1:1.

Тиомочевина по ГОСТ 6344, раствор 100 г/дм.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233.

Натрий сернокислый безводный по ГОСТ 4166.

Спирт бутиловый нормальный по ГОСТ 6006.

Кверцетин, раствор 0,4 г/дм в н-бутиловом спирте.

Медь по ГОСТ 859 марки М0.

Стандартный раствор меди; готовят следующим образом: 2,5 г меди растворяют в 30 см соляной кислоты, добавляя по каплям перекись водорода. Избыток перекиси водорода разлагают кипячением и раствор переносят в мерную колбу вместимостью 250 см, доливают до метки водой и перемешивают.

1 см раствора содержит 0,01 г меди.

Олово по ГОСТ 860 марки О1.

Стандартные растворы олова

Раствор А; готовят следующим образом: 0,1 г олова помещают в коническую колбу вместимостью 100 см, прибавляют 1 г хлористого натрия, 20 см концентрированной соляной кислоты, 1 см перекиси водорода (постепенно по каплям) и нагревают при 60-70 °С. К концу растворения температуру поднимают до 80 °С. Раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 1 дм, доливают соляной кислотой, разбавленной 1:10, до метки и перемешивают.

1 см раствора А содержит 0,0001 г олова.

Раствор Б; готовят следующим образом: 25 см раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 250 см, доливают до метки соляной кислотой, разбавленной 1:10, и перемешивают.

1 см раствора Б содержит 0,00001 г олова. Раствор Б готовят в день применения.

2.3. Проведение анализа

2.3.1. Без предварительного выделения олова соосаждением с гидроокисью железа

Навеску пробы массой 1 г помещают в стакан вместимостью 250 см, добавляют 5 г хлористого натрия, 20 см концентрированной соляной кислоты и нагревают. В процессе нагревания вводят 7-10 см перекиси водорода небольшими порциями до растворения навески. После полного растворения навески раствор выпаривают до 3-4 см.

При массовой доле олова от 0,002 до 0,01% весь полученный раствор переводят в делительную воронку вместимостью 150 см. При массовой доле олова свыше 0,01% раствор переводят в мерную колбу вместимостью 250 см, доводят до метки водой и перемешивают. Аликвотную часть полученного раствора объемом 25 см (при массовой доле олова от 0,01 до 0,1%), 5 см (при массовой доле олова от 0,1 до 0,4%) или 2,5 см ( при массовой доле олова от 0,4 до 0,7%) помещают в делительную воронку вместимостью 150 см.