БЕСПЛАТНО проверьте актуальность своей документации
с «Кодекс/Техэксперт АССИСТЕНТ»


ГОСТ 1429.15-77*

Группа В59

     

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ПРИПОИ ОЛОВЯННО-СВИНЦОВЫЕ

Спектральный метод определения примесей
 сурьмы, меди, висмута, мышьяка, железа, свинца

Tin-lead solders.
Spectral method for the determination
of addition of antimony, copper, bismuth, arsenic, iron, lead*



ОКСТУ 1709**

_________________

* Наименование стандарта. Измененная редакция, Изм. N 2.          

** Введено дополнительно, Изм. N 2.                     

Дата введения 1978-01-01



Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 11 апреля 1977 г. N 886 срок действия установлен с 01.01.78

ПРОВЕРЕН в 1982 г. Постановлением Госстандарта от 21.01.83. N 329 срок действия продлен до 01.01.88**

_____________

** Ограничение срока действия снято протоколом МГС (ИУС N 2, 1993 год). - Примечание изготовителя базы данных.

* ПЕРЕИЗДАНИЕ март 1983 г. с Изменением N 1, утвержденным в январе 1983 г.; Пост. N 326 от 21.01.83 (ИУС 5-1983 г.).

ВНЕСЕНО Изменение N 2, утвержденное и введенное в действие с 01.02.88 постановлением Госстандарта СССР от 30.06.87 N 3016

Изменение N 2 внесено изготовителем базы данных по тексту ИУС N 11, 1987 год


Настоящий стандарт устанавливает спектральный метод количественного определения примесей в оловянно-свинцовых припоях ПОС 90 и ПОСу 95-6 в следующих концентрациях: сурьмы от 0,005 до 0,3; меди от 0,005 до 0,1; висмута от 0,005 до 0,01; мышьяка от 0,01 до 0,05; железа от 0,005 до 0,02 и свинца от 0,007 до 0,07%.

Метод основан на возбуждении и регистрации эмиссионного спектра пробы искровым разрядом с последующим фотографированием спектрографом. Затем измеряют почернения аналитических линий и линий "внутреннего стандарта".

Концентрации определяемых элементов находят по градуировочному графику.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 1429.0-77.

2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ, РЕАКТИВЫ


Спектрограф кварцевый любого типа с фотографической или фотоэлектрической регистрацией спектра, позволяющий работать в ультрафиолетовой области.

Генератор искровой.

Микрофотометр.

Электропечь муфельная или тигельная.

Тигли графитовые или фарфоровые.

Кокиль для отливки электродов цилиндрической формы диаметром 8 мм, длиной 50-75 мм.

Фотопластинки спектрографические типов СП-I и СП-II.

Проявитель и фиксаж по ГОСТ 2817-50. Допускается применение фотоматериалов другого состава.

ГСО 669-75 - 672-75 по Государственному реестру мер и измерительных приборов СССР.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

3.1. Для проведения анализа используют стандартные образцы для спектрального анализа олова N 669-75 - 672-75 по Государственному реестру мер и измерительных приборов СССР.

3.2. Подготовка пробы к анализу

Пробы, поступающие на анализ в виде стержней, затачивают на плоскость.

Пробы, поступающие на анализ в виде стружки, переплавляют в стержни, расплавляя стружку под слоем канифоли в предварительно нагретых графитовых или угольных тиглях и разливая полученный расплав в металлический кокиль.

4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА


Источником возбуждения спектра является искровой разряд между образцами припоя, получаемый от искрового генератора, включенного по сложной схеме. Режим работы генератора:

сила тока в первичной цепи трансформатора 3 А;

индуктивность 0,15 мгН;

емкость 0,01 мкФ;

аналитический промежуток 2 мм;

вспомогательный промежуток 2,5 мм.

Для регистрации спектров используют спектрограф средней дисперсии: время экспозиции, промежуточную диафрагму, ширину щели выбирают оптимальными для получения интенсивности спектров в области нормальных почернений.

В кассету спектрографа помещают фотопластинки двух типов. В длинноволновую часть спектра помещают фотопластинку типа СП-I, в коротковолновую часть спектра - фотопластинку типа СП-II.

Спектры стандартных образцов и каждой пробы фотографируют на одной и той же фотопластинке.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.1. Аналитические линии определяемых элементов и линии "внутреннего стандарта" приведены в табл.1.

Таблица 1

Определяемый элемент

Аналитические линии, нм

Линии "внутреннего стандарта", Sn, нм

Медь

327,3

322,3 или 321,8

Висмут

306,7

322,3 или 321,8

Железо

302,0

322,3 или 321,8

Свинец

283,3

276,1

Сурьма

252,8

241,0 или фон

Мышьяк

234,9

236,8 или фон

Цинк

330,2; 334,5

Мышьяк (при содержании его до 0,01%), цинк, алюминий определяют полуколичественно

Алюминий

308,2



По результатам фотометрирования спектров стандартных образцов строят градуировочные графики в координатах или . Содержание определяемых примесей находят по графикам.

5.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов анализа при доверительной вероятности 0,95 не должны превышать значений, указанных в табл.2.

Таблица 2

Определяемый элемент

Содержание элемента, %

Абсолютные допускаемые расхождения, %

Медь

0,005-0,01

0,003

0,01-0,03

0,006

0,03-0,05

0,01

0,05-0,1

0,02

Висмут

0,005-0,01

0,003

0,007-0,01

0,003

0,01-0,03

0,006

0,03-0,05

0,01

0,05-0,07

0,02

Свинец

0,005-0,01

0,003

0,01-0,03

0,006

0,03-0,05

0,01

Сурьма

0,05-0,1

0,02

0,1-0,3

0,03

Железо

0,005-0,01

0,003

0,01-0,03

0,006

0,03-0,05

0,01

Мышьяк

0,01-0,03

0,006

0,03-0,05

0,01



5.1, 5.2. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).



Электронный текст документа

подготовлен АО "Кодекс" и сверен по:

официальное издание

Припои оловянно-свинцовые.

Методы анализа: Сб. ГОСТов.

ГОСТ 1429.0-77-ГОСТ 1429.15-77. -

М.: Издательство стандартов, 1983



Редакция документа с учетом

изменений и дополнений

подготовлена АО "Кодекс"