3.1. Навески припоя массами 0,5 г (при массовой доле олова от 1,8 до 18%) или 0,2 г (при массовой доле олова свыше 18 до 96%) помещают в коническую колбу вместимостью 250 см
, приливают 20 см концентрированной серной кислоты и растворяют при нагревании. При растворении основной массы навески следует избегать высокой температуры, затем нагрев увеличивают для удаления серы со стенок колбы. После удаления серы колбу закрывают небольшой воронкой с коротким или обрезанным концом или фарфоровой крышкой и нагревание продолжают до полного разложения навески (исчезновение темных частиц сплава и побеление осадка).
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
3.2. Колбу охлаждают, осторожно по стенке колбы приливают при перемешивании 100 см воды, 45 см концентрированной соляной кислоты. Содержимое колбы перемешивают. В раствор добавляют 2 г металлического алюминия в виде небольших пластинок (или стружки) в два-три приема для восстановления олова до металлической губки. При этом необходимо следить за тем, чтобы до начала кипения в растворе находился металлический алюминий. По истечении 30 мин добавляют 60 см концентрированной соляной кислоты, кипятят до полного растворения алюминия и губки олова.
Колбу снимают с плиты, быстро закрывают затвором Геккеля, наполняют его насыщенным раствором двууглекислого натрия и охлаждают в проточной воде до комнатной температуры (по мере надобности в затвор добавляют раствор бикарбоната натрия).
После охлаждения снимают затвор, приливают 5 см раствора крахмала и титруют, в зависимости от массовой доли олова в пробе, раствором йода 0,025 моль/дм (до 15%) и 0,05 моль/дм (свыше 15%) до появления слабо-синего окрашивания.
Одновременно через весь ход анализа проводят контрольный опыт и вносят поправку на реактивы в результаты титрования раствора пробы.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
3.3. При восстановлении свинцом в охлажденную после разложения навески колбу приливают при перемешивании 100 см воды, 25-30 см концентрированной соляной кислоты, вносят 50 г металлического свинца в виде пластинок, свернутых в спирали или в виде гранул, закрывают колбу часовым стеклом, нагревают до кипения и при слабом кипячении раствора проводят восстановление в течение 30 мин при массовой доле олова до 18%, 40-45 мин - при массовой доле олова до 40% и в течение 1 ч - при массовой доле олова свыше 40%. За 5 мин до конца восстановления закрывают колбу затвором Геккеля, наполненным раствором двууглекислого натрия (по мере надобности в затвор добавляют раствор бикарбоната натрия). Охлаждают в проточной воде до комнатной температуры и далее анализ проводят, как указано в п.3.2, прибавляя перед титрованием 1 г йодистого калия.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
3.4. При анализе марок припоев ПОСу 95-5, ПОССу 4-6, ПОССу 10-2, ПОС 61-М после разложения навески отделяют сурьму и медь на металлическом железе. Для этого в охлажденную после разложения навески колбу осторожно, при перемешивании, приливают 100 см воды, 30 см концентрированной соляной кислоты и перемешивают. Добавляют 30 г железных гвоздей и ведут восстановление при слабом нагревании в течение 1 ч до выделения сурьмы или меди в виде металлической губки. Затем раствор нагревают почти до кипения и фильтруют через ватный тампон, промывают колбу и тампон пять-шесть раз небольшими порциями горячей соляной кислоты, разбавленной 1:9.
К фильтрату добавляют 30 см концентрированной соляной кислоты, раствор перемешивают и далее анализ проводят, как указано в п.3.2 или 3.3, в зависимости от выбора восстановителя, начиная с добавления металлического алюминия или свинца.
3.5. Установка массовой концентрации раствора йода
3.5.1. Массовую концентрацию раствора йода устанавливают по металлическому олову. Для этого в конические колбы вместимостью 250 см помещают по 0,08 г олова, приливают 20 см концентрированной соляной кислоты и добавляют несколько кристалликов кобальта хлористого. Колбы с содержимым оставляют на сутки для растворения навески. К солянокислому раствору прибавляют 80 см воды, 2 г алюминия (алюминий добавляют в два-три приема, если реакция протекает интенсивно). Через 1,5 ч приливают 30 см концентрированной соляной кислоты, обмывая ею стенки колбы, нагревают до кипения (до начала кипения в растворе должен находиться избыток алюминия) и кипятят до полного растворения алюминия и губки олова.
Колбу снимают с плиты, быстро закрывают затвором Геккеля, наполняют его насыщенным раствором двууглекислого натрия и охлаждают в проточной воде до комнатной температуры (по мере необходимости в затвор добавляют раствор двууглекислого натрия).
После охлаждения снимают затвор, добавляют 5 см раствора крахмала и титруют раствором йода 0,025 моль/дм или 0,05 моль/дм соответственно.
Массовую концентрацию раствора йода, выраженную в г/см олова, вычисляют по формуле
,
где 
- масса навески металлического олова, г;
- объем раствора йода, израсходованного на титрование, см.
За окончательный результат определения массовой концентрации раствора йода принимают среднее арифметическое результатов четырех-пяти определений.
3.5, 3.5.1. (Измененная редакция, Изм. N 2).
3.5.2. При восстановлении свинцом в колбу после разложения навески олова приливают 100 см воды, 30 см концентрированной соляной кислоты, вносят 50 г металлического свинца в виде пластинок, свернутых в спираль, и закрывают колбу затвором Геккеля, наполовину заполненным раствором бикарбоната натрия, нагревают до кипения и при слабом кипячении восстанавливают олово в течение 1 ч. По мере необходимости добавляют в затвор раствор бикарбоната натрия. Охлаждают в проточной воде и далее анализ проводят, как указано в п.3.5.1, прибавляя перед титрованием 1 г йодистого калия.
