______________
* Наименование раздела. Измененная редакция, Изм. N 2.
3.1. Сущность метода.
Метод основан на растворении пробы в серной кислоте с последующим титрованием суммы сурьмы и мышьяка броматом калия в серносолянокислом растворе с применением метилового оранжевого в качестве индикатора.
3.2. Реактивы и растворы
Кислота серная по ГОСТ 4204-77.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77.
Примечание. На титрование 20 см
соляной кислоты не должно быть израсходовано более 0,1 см бромноватокислого калия.
Метиловый оранжевый (4'-диметиламиноазобензол-4-сульфокислоты натриевая соль), 0,1%-ный раствор.
Сурьма марки Су-00 по ГОСТ 1089-82.
Калий бромноватокислый по ГОСТ 4457-74, раствор концентрации 
(1/6KВrO
)=0,025 моль/дм; готовят следующим образом: 0,6854 г бромноватокислого калия растворяют в воде, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см, доводят до метки водой и перемешивают.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
3.3. Проведение анализа
3.3.1. Навеску припоя массой 0,5 г помещают в коническую колбу вместимостью 250 см, приливают 20 см концентрированной серной кислоты, нагревают, избегая высокой температуры. После растворения основной массы навески колбу с содержимым нагревают при высокой температуре для удаления серы со стенок колбы. После этого закрывают часовым стеклом и нагревают до полного разложения навески и побеления осадка. Колбу охлаждают, осторожно при перемешивании раствора приливают 50 см воды по стенке колбы, 10 см концентрированной кислоты. Содержимое колбы перемешивают и кипятят в течение 10 мин. В колбу добавляют 50 см холодной воды, 2 капли метилового оранжевого и титруют сурьму раствором бромноватокислого калия при тщательном перемешивании до исчезновения розового окрашивания раствора.
Одновременно через весь ход анализа проводят контрольный опыт и вносят поправку в результаты титрования.
3.3.2. Установка массовой концентрации раствора бромноватокислого калия.
В четыре-пять колб вместимостью 250 см помещают по 0,05 г растертой в порошок металлической сурьмы, приливают по 20 см концентрированной серной кислоты и растворяют при нагревании. Затем колбу охлаждают, приливают осторожно, при перемешивании, 50 см воды, 10 см концентрированной соляной кислоты, перемешивают и кипятят в течение 10 мин. В колбу добавляют 50 см холодной воды, две капли метилового оранжевого и титруют раствором бромноватокислого калия при тщательном перемешивании до исчезновения розового окрашивания.
Массовую концентрацию раствора бромноватокислого калия, выраженную в г/см сурьмы, вычисляют по формуле
,
где 
- масса навески металлической сурьмы, г;
- объем раствора бромноватокислого калия, израсходованного на титрование сурьмы, см;
- объем раствора бромноватокислого калия, израсходованного на титрование контрольного опыта, см.
3.3.1, 3.3.2. (Измененная редакция, Изм. N 2).
3.4. Обработка результатов
