ГОСТ 1429.1-77 Припои оловянно-свинцовые. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)

2. ЭКСТРАКЦИОННО-ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СУРЬМЫ
(при массовой доле сурьмы от 0,002 до 0,5%)*

______________

* Наименование раздела. Измененная редакция, Изм. N 2.     

2.1. Сущность метода.

Метод основан на экстракции толуолом гексахлоростибата бриллиантового зеленого и измерении оптической плотности экстракта.

2.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, разбавленная 3:1.

Олово двухлористое по ГОСТ 36-78, раствор с массовой долей 10%, приготовленный в концентрированной соляной кислоте.

Натрий азотистокислый по ГОСТ 4197-74, раствор с массовой долей 10%.

Мочевина по ГОСТ 6691-77, насыщенный раствор; готовят следующим образом: 100 г мочевины растворяют в 100 см горячей воды.

Бриллиантовый зеленый, водный раствор с массовой долей 0,1%.

Толуол по ГОСТ 5789-78.

Натрий сернокислый безводный по ГОСТ 4166-76.

Сурьма марки Су-00 по ГОСТ 1089-82.

Стандартные растворы сурьмы.

Раствор А (основной); готовят следующим образом: 0,1 г металлической сурьмы растворяют при нагревании в 5 см концентрированной серной кислоты, охлаждают и разбавляют 20 см соляной кислоты, разбавленной 3:1. Раствор снова охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см, доводят до метки соляной кислотой, разбавленной 3:1, и тщательно перемешивают. 1 см раствора А содержит 0,0001 г сурьмы.

Раствор Б готовят следующим образом: 10 см раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см, доводят до метки соляной кислотой, разбавленной 3:1, и перемешивают. 1 см раствора Б содержит 0,00001 г сурьмы. Раствор Б готовят в день применения.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

2.3. Проведение анализа.

2.3.1. Навески припоя массами 0,5 г (при массовой доле сурьмы от 0,002 до 0,1%) или 0,2 г (при массовой доле сурьмы от 0,1 до 0,5%) помещают в стакан вместимостью 100 см, приливают 5 см концентрированной серной кислоты и растворяют при нагревании.

При растворении основной массы навески следует избегать высокой температуры, а затем нагрев увеличивают для удаления серы со стенок стакана. После удаления серы накрывают стакан часовым стеклом и нагревают до полного разложения навески.

Стакан охлаждают, прибавляют 50 см соляной кислоты, разбавленной 3:1, слабо нагревают до растворения солей, охлаждают и переносят в мерную колбу вместимостью 100 см, доводят до метки соляной кислотой, разбавленной 3:1, и перемешивают.

Отбирают 10 см раствора (при массовой доле сурьмы от 0,002 до 0,1%) или 5 см (при массовой доле свыше 0,1 до 0,5%) и помещают в стакан вместимостью 100 см. Затем добавляют в раствор каплю двухлористого олова, перемешивают и оставляют на 1 мин, вводят 1 см раствора азотистокислого натрия, хорошо перемешивают и оставляют на 5 мин. К раствору приливают равный объем воды, 1 см насыщенного раствора мочевины, перемешивают в течение 15 с и переносят в делительную воронку вместимостью 150 или 200 см. Содержимое воронки разбавляют водой (обмывая ею стакан несколько раз) до объема 100 см, если была отобрана аликвотная часть 10 см, или до 50 см, если была отобрана аликвотная часть 5 см.

К раствору в делительной воронке приливают 1 см раствора бриллиантового зеленого, 30 см толуола и экстрагируют в течение 1 мин. После раздела фаз нижний водный слой отбрасывают. Фильтровальной бумагой осушают трубку делительной воронки от капелек влаги и сливают толуольный слой в сухую мерную колбу вместимостью 50 см, в которую вносят 0,3 г безводного сернокислого натрия. Доводят до метки толуолом, закрывают колбу стеклянной притертой пробкой и перемешивают. Через 10 мин измеряют оптическую плотность на фотоэлектроколориметре с красным светофильтром (длина волны 656 нм) в кювете с толщиной слоя 1 см.

В качестве раствора сравнения применяют толуол.

Одновременно через весь ход анализа проводят контрольный опыт.