ГОСТ 1429.1-77 Припои оловянно-свинцовые. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)

2. ЭКСТРАКЦИОННО-ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СУРЬМЫ
(при массовой доле сурьмы от 0,002 до 0,5%)*

______________

* Наименование раздела. Измененная редакция, Изм. N 2.     

2.1. Сущность метода.

Метод основан на экстракции толуолом гексахлоростибата бриллиантового зеленого и измерении оптической плотности экстракта.

2.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, разбавленная 3:1.

Олово двухлористое по ГОСТ 36-78, раствор с массовой долей 10%, приготовленный в концентрированной соляной кислоте.

Натрий азотистокислый по ГОСТ 4197-74, раствор с массовой долей 10%.

Мочевина по ГОСТ 6691-77, насыщенный раствор; готовят следующим образом: 100 г мочевины растворяют в 100 см горячей воды.

Бриллиантовый зеленый, водный раствор с массовой долей 0,1%.

Толуол по ГОСТ 5789-78.

Натрий сернокислый безводный по ГОСТ 4166-76.

Сурьма марки Су-00 по ГОСТ 1089-82.

Стандартные растворы сурьмы.

Раствор А (основной); готовят следующим образом: 0,1 г металлической сурьмы растворяют при нагревании в 5 см концентрированной серной кислоты, охлаждают и разбавляют 20 см соляной кислоты, разбавленной 3:1. Раствор снова охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см, доводят до метки соляной кислотой, разбавленной 3:1, и тщательно перемешивают. 1 см раствора А содержит 0,0001 г сурьмы.

Раствор Б готовят следующим образом: 10 см раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см, доводят до метки соляной кислотой, разбавленной 3:1, и перемешивают. 1 см раствора Б содержит 0,00001 г сурьмы. Раствор Б готовят в день применения.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

2.3. Проведение анализа.

2.3.1. Навески припоя массами 0,5 г (при массовой доле сурьмы от 0,002 до 0,1%) или 0,2 г (при массовой доле сурьмы от 0,1 до 0,5%) помещают в стакан вместимостью 100 см, приливают 5 см концентрированной серной кислоты и растворяют при нагревании.

При растворении основной массы навески следует избегать высокой температуры, а затем нагрев увеличивают для удаления серы со стенок стакана. После удаления серы накрывают стакан часовым стеклом и нагревают до полного разложения навески.