ГОСТ 1293.12-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2)

2. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД

2.1. Сущность метода

Метод основан на растворении сплава в смеси азотной и винной кислот, распылении растворов в воздушно-ацетиленовое пламя и измерении величины поглощения линии серебра 328,0 нм.

2.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Атомно-абсорбционный спектрофотометр любой марки.

Воздух, сжатый под давлением 2·10-6·10 Па (2-6 атм), в зависимости от используемой аппаратуры.

Ацетилен в баллонах по ГОСТ 5457-75.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77 и разбавленная 1:3.

Кислота винная по ГОСТ 5817-77.

Серебро по ГОСТ 6836-80*.

______________

* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 6836-2002. - Примечание изготовителя базы данных.

2.3. Подготовка к анализу

2 3.1. Приготовление стандартных растворов серебра

Раствор А: 0,1000 г серебра растворяют в 10 см раствора азотной кислоты при слабом нагревании, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см, добавляют 5 см азотной кислоты и доводят до метки водой.

1 см раствора А содержит 1 мг серебра.

Раствор Б: 10 см раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см, добавляют 5 см азотной кислоты, доводят до метки водой и перемешивают.

1 см раствора Б содержит 0,1 мг серебра.

Раствор В: 10 см раствора Б переносят в мерную колбу вместимостью 100 см, добавляют 5 см азотной кислоты, доводят до метки водой и перемешивают.

1 см раствора В содержит 0,01 мг серебра.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

2.3.2. Для построения градуировочного графика в семь из восьми мерных колб вместимостью 100 см вносят 1, 2, 5 и 10 см стандартного раствора В и 2,5 и 10 см стандартного раствора Б, что соответствует 0,1; 0,2; 0,5; 1,0; 2,0; 5,0 и 10,0 мкг/см серебра. Во все колбы добавляют по 5 см азотной кислоты, доводят до метки водой и перемешивают. Все растворы хранят в темном месте.

2.4. Проведение анализа

Навеску берут в зависимости от массовой доли серебра в сплаве. При массовой доле серебра менее 0,002% масса навески должна составлять 2,0000 г. При массовой доле серебра равной или более 0,002% - 1,0000 г.

Навеску сплава помещают в коническую колбу вместимостью 250 см, добавляют 2 г винной кислоты, 20 см раствора азотной кислоты, накрывают часовым стеклом и растворяют при слабом нагревании.