Профессиональное решение
для специалистов строительной отрасли

     
     ГОСТ 1293.12-83

Группа В59

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

     

СПЛАВЫ СВИНЦОВО-СУРЬМЯНИСТЫЕ

     
Методы определения серебра

Lead-antimony alloys. Methods for the determination of silver


ОКСТУ 1709*

________________

* Измененная редакция, Изм. N 1.

Срок действия с 01.01.84
до 01.01.89*
_______________________________
* Ограничение срока действия снято по протоколу N 7-95
 Межгосударственного Совета по стандартизации,
 метрологии и сертификации (ИУС N 11, 1995 год). -
Примечание изготовителя базы данных.


РАЗРАБОТАН Министерством цветной металлургии СССР

ИСПОЛНИТЕЛИ

А.П.Сычев, М.Г.Саюн, Л.И.Максай, Р.Д.Коган

ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

Член Коллегии А.П.Снурников

УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 8 февраля 1983 г. N 705

ВЗАМЕН ГОСТ 1293.12-74

ВНЕСЕНЫ: Изменение N 1, утвержденное и введенное в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 20.11.87 N 4206 с 01.07.88, Изменение N 2, принятое Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 13 от 28.05.98). Государство-разработчик Казахстан. Постановлением Госстандарта России от 11.04.2001 N 173-ст введено в действие на территории РФ с 01.01.2002

Изменения N 1, 2 внесены изготовителем базы данных по тексту ИУС N 2, 1988 год, ИУС N 7, 2001 год     


Настоящий стандарт устанавливает атомно-абсорбционный и фотометрический методы определения массовой доли серебра от 0,001 до 0,1% в свинцово-сурьмянистых сплавах.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ


Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 1293.0-83.

2. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД

2.1. Сущность метода

Метод основан на растворении сплава в смеси азотной и винной кислот, распылении растворов в воздушно-ацетиленовое пламя и измерении величины поглощения линии серебра 328,0 нм.

2.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Атомно-абсорбционный спектрофотометр любой марки.

Воздух, сжатый под давлением 2·10-6·10 Па (2-6 атм), в зависимости от используемой аппаратуры.

Ацетилен в баллонах по ГОСТ 5457-75.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77 и разбавленная 1:3.

Кислота винная по ГОСТ 5817-77.

Серебро по ГОСТ 6836-80*.

______________

* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 6836-2002. - Примечание изготовителя базы данных.



2.3. Подготовка к анализу

2 3.1. Приготовление стандартных растворов серебра

Раствор А: 0,1000 г серебра растворяют в 10 см раствора азотной кислоты при слабом нагревании, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см, добавляют 5 см азотной кислоты и доводят до метки водой.

1 см раствора А содержит 1 мг серебра.

Раствор Б: 10 см раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см, добавляют 5 см азотной кислоты, доводят до метки водой и перемешивают.

1 см раствора Б содержит 0,1 мг серебра.

Раствор В: 10 см раствора Б переносят в мерную колбу вместимостью 100 см, добавляют 5 см азотной кислоты, доводят до метки водой и перемешивают.

1 см раствора В содержит 0,01 мг серебра.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

2.3.2. Для построения градуировочного графика в семь из восьми мерных колб вместимостью 100 см вносят 1, 2, 5 и 10 см стандартного раствора В и 2,5 и 10 см стандартного раствора Б, что соответствует 0,1; 0,2; 0,5; 1,0; 2,0; 5,0 и 10,0 мкг/см серебра. Во все колбы добавляют по 5 см азотной кислоты, доводят до метки водой и перемешивают. Все растворы хранят в темном месте.

2.4. Проведение анализа

Навеску берут в зависимости от массовой доли серебра в сплаве. При массовой доле серебра менее 0,002% масса навески должна составлять 2,0000 г. При массовой доле серебра равной или более 0,002% - 1,0000 г.

Навеску сплава помещают в коническую колбу вместимостью 250 см, добавляют 2 г винной кислоты, 20 см раствора азотной кислоты, накрывают часовым стеклом и растворяют при слабом нагревании.

После охлаждения раствор переводят в мерную колбу вместимостью 100 см, доводят до метки водой и перемешивают.

Анализируемый и стандартные растворы распыляют в воздушно-ацетиленовое пламя и измеряют величину поглощения линии серебра 328,0 нм на атомно-абсорбционном спектрофотометре. Однощелевую горелку устанавливают вдоль оптической оси таким образом, чтобы поглощение измерялось над конусом реакционной зоны пламени.

Условия измерения подбирают в соответствии с применяемым прибором. Используют два способа измерения величины поглощения в зависимости от модели прибора.

На спектрофотометрах, имеющих режим работы "концентрация", работают в режиме "концентрация" и результат получают на табло, мкг/см, или в режиме "поглощение" методом "ограничивающих растворов", или по градуировочному графику.

На остальных спектрофотометрах работают в режиме "поглощение" с записью на самопишущем потенциометре или со снятием показаний по стрелочному или цифровому прибору.

Метод "ограничивающих растворов" заключается в получении отсчетов для анализируемого раствора и двух стандартных растворов, один из которых дает больший, а другой меньший отсчет по сравнению с отсчетом для анализируемого раствора.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

2.5. Обработка результатов

2.5.1. Если измерение проводят на самопишущем потенциометре, то линейкой измеряют высоту пиков в миллиметрах и строят градуировочный график в координатах: - концентрация определяемого элемента в растворе, мкг/см; - высота пика, мм.

При измерении величины поглощения линии определяемого элемента по стрелочному и цифровому прибору градуировочный график строят в координатах: - концентрация определяемого элемента в растворе, мкг/см; - показания стрелочного или цифрового прибора.

Массовую долю серебра () в процентах вычисляют по формуле

,


где - концентрация серебра в анализируемом растворе, мкг/см;

- концентрация серебра в растворе контрольного опыта, мкг/см;

- объем раствора сплава, см;

- масса навески сплава, г

.

2.5.2. Расхождение результатов параллельных определений (разность наибольшего и наименьшего результатов параллельных определений) и расхождение результатов анализа (разность большего и меньшего результатов анализа) при доверительной вероятности =0,95 не должны превышать значений абсолютных допускаемых расхождений, приведенных в таблице.

Массовая доля серебра, %

Предельное значение погрешности результатов анализа , %

Расхождение результатов параллельных определений , %

Расхождение результатов анализа , %

От  0,0010 до 0,0020 включ.

0,0003

0,0004

0,0004

Св. 0,0020  "   0,0050   "

0,0004

0,0005

0,0005

       "   0,0050  "   0,010     "

0,0009

0,0012

0,0012

       "   0,010    "   0,020     "

0,002

0,002

0,002

       "   0,020    "   0,050     "

0,003

0,004

0,004

       "   0,050    "   0,100     "

0,005

0,006

0,006



Контроль точности анализа осуществляется с помощью стандартных образцов или другими методами, предусмотренными ГОСТ 1293.0-83.

Погрешность результатов анализа (при доверительной вероятности =0,95) не превышает предельных значений , приведенных в таблице, при выполнении следующих условий: расхождение результатов параллельных определений не превышает допускаемых, результаты контроля точности положительные.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

        
3. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД