ГОСТ 1293.2-83*
______________________
* Обозначение стандарта.
Измененная редакция, Изм. N 2.

Группа В59

     
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

     

СПЛАВЫ СВИНЦОВО-СУРЬМЯНИСТЫЕ

Методы определения меди

     
Lead-antimony alloys. Methods for the determination of cоpper

ОКСТУ 1709*

________________

     * Измененная редакция, Изм. N 1.

Срок действия с 01.07.83
до 01.07.88*
_______________________________
* Ограничение срока действия снято по протоколу N 7-95
 Межгосударственного Совета по стандартизации,
 метрологии и сертификации (ИУС N 11, 1995 год). -
Примечание изготовителя базы данных.

РАЗРАБОТАН Министерством цветной металлургии СССР

ИСПОЛНИТЕЛИ

А.П.Сычев, М.Г.Саюн, Л.И.Максай, Р.Д.Коган

ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

Член Коллегии А.П.Снурников

УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 8 февраля 1983 г. N 706

ВЗАМЕН ГОСТ 1293.2-74

ВНЕСЕНЫ: Изменение N 1, утвержденное и введенное в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 20.11.87 N 4205 с 01.07.88, Изменение N 2, принятое Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 13 от 28.05.98). Государство-разработчик Казахстан. Постановлением Госстандарта России от 11.04.2001 N 173-ст введено в действие на территории РФ с 01.01.2002

Изменения N 1, 2 внесены изготовителем базы данных по тексту ИУС N 2, 1988 год, ИУС N 7, 2001 год      

Настоящий стандарт устанавливает фотометрические методы определения меди при массовой доле меди от 0,001 до 0,6% в свинцово-сурьмянистых сплавах.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа по ГОСТ 1293.0-83.

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЕДИ С КУПРИЗОНОМ

2.1. Сущность метода

Метод основан на образовании окрашенного в синий цвет комплексного соединения двухвалентной меди с купризоном при рН 9 и последующем измерении оптической плотности раствора при длине волны 595 нм.

2.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, разбавленная 1:1.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, разбавленная 1:1 и 1:49.

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79, разбавленный 1:1.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-87.

Купризон (бисциклогексанон-оксалилдигидразон).

Кислота лимонная по ГОСТ 3652-69.

Медь по ГОСТ 859-78*, марки М0.

______________

* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 859-2001. Здесь и далее. - Примечание изготовителя базы данных.     

(Измененная редакция, Изм. N 2).

2.3. Подготовка к анализу

2.3.1. Приготовление стандартных растворов меди

Раствор А: 1,0000 г меди растворяют в 20 см азотной кислоты (1:1). Раствор кипятят до удаления оксидов азота, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см. После охлаждения раствор доводят до метки водой и перемешивают.

1 см раствора А содержит 1,0 мг меди.

Раствор Б: 10 см раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см, доводят до метки водой и перемешивают.

1 см раствора Б содержит 0,01 мг меди.

(Измененная редакция, Изм. N 2).   

2.3.2. Приготовление 0,5%-ного спиртового раствора купризона: 0,5 г купризона растворяют при нагревании в 100 см этилового спирта.

2.3.3. Приготовление буферного раствора с рН 9: 300 г лимонной кислоты растворяют в 300 см воды, прибавляют 400 см раствора аммиака, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см, доводят до метки водой и перемешивают.

2.3.4. Для построения градуировочного графика в шесть из семи мерных колб вместимостью 50 см каждая приливают 1, 3, 5, 8, 10 и 12 см раствора Б, что соответствует 10, 30, 50, 80, 100 и 120 мкг меди. В седьмую колбу раствор Б не приливают. Доводят объем каждого раствора водой до 20 см и прибавляют раствор аммиака по каплям до рН 9 по универсальной индикаторной бумаге. Добавляют 10 см буферного раствора и 3 см раствора купризона. После прибавления каждого реактива растворы перемешивают, затем доводят водой до метки. Через 30-40 мин измеряют оптическую плотность каждого раствора при длине волны 595 нм на спектрофотометре или в области длин волн 590-610 нм на фотоэлектроколориметре. Раствором сравнения служит раствор, не содержащий стандартного раствора меди.

По полученным значениям оптической плотности растворов и соответствующим им содержаниям меди строят градуировочный график.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

2.4. Проведение анализа

2.4.1. Навеску сплава массой 1,0000 г помещают в коническую колбу вместимостью 250 см и растворяют в 20 см раствора азотной кислоты.

После растворения содержимое колбы выпаривают до влажных солей. К остатку добавляют 50 см воды и 10 см раствора серной кислоты (1:1), кипятят 10 мин и оставляют на 2 ч. Раствор фильтруют через плотный фильтр, промывают несколько раз раствором серной кислоты (1:49), собирая фильтрат и промывные воды в коническую колбу вместимостью 250 см, и выпаривают до объема 20 см. Раствор охлаждают, доводят раствором аммиака до рН 9 по универсальной индикаторной бумаге и добавляют 10 см буферного раствора. К полученному раствору прибавляют 2 см раствора купризона, раствор переносят в мерную колбу вместимостью 50 см, доводят водой до метки и перемешивают.

Если массовая доля меди в сплаве превышает 0,01%, фильтрат и промывные воды собирают в коническую колбу вместимостью 250 см, нейтрализуют раствором аммиака до рН 7 и переносят в мерную колбу вместимостью 250 см. Из раствора отбирают аликвотную часть, как указано в соответствии с табл.1. Аликвотную часть раствора переносят в мерную колбу вместимостью 50 см, добавляют раствор аммиака по каплям до рН 9 по универсальной индикаторной бумаге, затем 10 см буферного раствора и 2 см раствора купризона. После добавления каждого реактива раствор перемешивают. Полученный раствор доводят водой до метки и перемешивают.

Таблица 1

Через 30-40 мин измеряют оптическую плотность раствора при длине волны 595 нм на спектрофотометре или в области длин волн 590-610 нм на фотоэлектроколориметре. Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта.

Массу меди находят по градуировочному графику.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

2.5. Обработка результатов

2.5.1. Массовую долю меди () в процентах вычисляют по формуле

,

где - масса меди в анализируемом растворе, найденная по градуировочному графику, мкг;

- объем исходного раствора, см;

- масса навески сплава, г;

- объем аликвотной части раствора, см.

2.5.2. Расхождение результатов параллельных определений (разность наибольшего и наименьшего результатов параллельных определений) и расхождение результатов анализа (разность большего и меньшего результатов анализа) при доверительной вероятности =0,95 не должны превышать значений абсолютных допускаемых расхождений, приведенных в табл.2.

Таблица 2