ГОСТ 1293.1-83*
______________________
* Обозначение стандарта.
Измененная редакция, Изм. N 2.

Группа В59

     
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

     

СПЛАВЫ СВИНЦОВО-СУРЬМЯНИСТЫЕ

     
Методы определения сурьмы

     
Lead-antimony alloys. Methods for the determination of antimony*

ОКСТУ 1709*

________________

* Наименование стандарта. Измененная редакция, Изм. N 2.         

     ** Измененная редакция, Изм. N 1.                

Срок действия с 01.07.83
до 01.07.88*
_______________________________
* Ограничение срока действия снято по протоколу N 7-95
 Межгосударственного Совета по стандартизации,
 метрологии и сертификации (ИУС N 11, 1995 год). -
Примечание изготовителя базы данных.

РАЗРАБОТАН Министерством цветной металлургии СССР

ИСПОЛНИТЕЛИ

А.П.Сычев, М.Г.Саюн, Л.И.Максай, Р.Д.Коган

ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

Член Коллегии А.П.Снурников

УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 8 февраля 1983 г. N 706

ВЗАМЕН ГОСТ 1293.1-74

ВНЕСЕНА поправка, опубликованная в ИУС N 11, 1985 год

Поправка внесена изготовителем базы данных

ВНЕСЕНЫ: Изменение N 1, утвержденное и введенное в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 20.11.87 N 4205 с 01.07.88, Изменение N 2, принятое Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 13 от 28.05.98). Государство-разработчик Казахстан. Постановлением Госстандарта России от 11.04.2001 N 173-ст введено в действие на территории РФ с 01.01.2002

Изменения N 1, 2 внесены изготовителем базы данных по тексту ИУС N 2, 1988 год, ИУС N 7, 2001 год      

Настоящий стандарт устанавливает два метода определения сурьмы в свинцово-сурьмянистых сплавах: титриметрический метод при массовой доле сурьмы oт 0,05 до 20% и атомно-абсорбционный метод при массовой доле сурьмы от 0,05 до 10%.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа по ГОСТ 1293.0-83.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

1а. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СУРЬМЫ

1a.1. Сущность метода

Метод основан на растворении свинцово-сурьмянистого сплава в серной кислоте, удалении мышьяка кипячением с соляной кислотой и титровании сурьмы бромноватокислым калием потенциометрически или визуально в присутствии индикатора метилового оранжевого.

Раздел 1а. (Введен дополнительно, Изм. N 2).

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

рН-метр-милливольтметр типов рН-341, рН-121 и других типов.

Мешалка электромагнитная типов ММ-3, ММ-01 и других типов.

Электрод измерительный платиновый.

Электрод вспомогательный - насыщенный каломельный, хлорсеребряный или меркурсульфатный любой марки. Измерительный и вспомогательный электроды подключают к рН-метру согласно инструкции, прилагаемой к прибору.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77.

Калий бромноватокислый по ГОСТ 4457-74, растворы: (KВrО)= 0,1; 0,05 и 0,01 моль/дм.

Медь сернокислая 5-водная по ГОСТ 4165-78.        

Метиловый оранжевый (пара-диметиламиноазобензолсульфокислый натрий), раствор 0,1 г/100 см.

Сурьма по ГОСТ 1089-82 не ниже марки Су 00.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

3.1. Приготовление растворов бромноватокислого калия (KВrО)=0,1; 0,05 и 0,01 моль/дм.

2,7835; 1,3917 и 0,2783 г соли соответственно помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см, растворяют в воде, разбавляют до метки водой и перемешивают.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

3.2. Установка массовой концентрации растворов бромноватокислого калия

Навеску сурьмы массой 0,1000; 0,0500 или 0,0100 г (для установки массовой концентрации растворов бромноватокислого калия (KВrО)=0,1, 0,05 и 0,01 моль/дм соответственно) помещают в коническую колбу вместимостью 250 см, прибавляют 20 см серной кислоты и нагревают до растворения. Охлаждают, разбавляют водой и переводят в колбу вместимостью 500 см, приливают 20 см соляной кислоты, разбавляют водой до 200 см и кипятят 10-15 мин. Охлаждают до 60 °С, прибавляют 2-3 капли метилового оранжевого и титруют раствором бромноватокислого калия (KВrО)=0,1; 0,05 и 0,01 моль/дм до исчезновения красного окрашивания.

Массовую концентрацию раствора бромноватокислого калия () по сурьме в граммах на кубический сантиметр вычисляют по формуле

,

где - масса навески сурьмы, г;

- объем раствора бромноватокислого калия, израсходованный на титрование, см.

(Введен дополнительно, Изм. N 2).

4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

4.1. Массу навески сплава выбирают в зависимости от ожидаемой массовой доли сурьмы в соответствии с табл.1.

Таблица 1

Навеску сплава помещают в коническую колбу вместимостью 500 см, прибавляют 30 см серной кислоты, закрывают колбу стеклянным шариком и нагревают до растворения навески. Для восстановления сурьмы и мышьяка в колбу после охлаждения опускают часть беззольного фильтра диаметром 9 см и нагревают до обесцвечивания раствора. К раствору контрольного опыта прибавляют наряду с беззольным фильтром 1-2 кристаллика сернокислой меди. Колбу охлаждают, обмывают стенки колбы водой и еще раз нагревают до обесцвечивания раствора. Затем продолжают нагревать еще 20-30 мин.

Раствор охлаждают, приливают 100 см воды, 100 см соляной кислоты и умеренно кипятят для удаления мышьяка и оксида серы (IV), пока объем раствора не уменьшится до 100 см. Затем добавляют 20 см соляной кислоты.

Если в испытуемой пробе содержится менее 0,01% мышьяка и более 0,1% сурьмы, удаление мышьяка кипячением не требуется. В этом случае количество соляной кислоты уменьшают до 20 см и кипятят 5-6 мин для удаления оксида серы (IV).

Раствор количественно переносят в стакан вместимостью 500 см, приливают 100 см горячей воды, нагревают до 70-80 °С, прибавляют 2-3 капли раствора метилового оранжевого, погружают электроды в раствор и при перемешивании потенциометрически титруют сурьму раствором бромноватокислого калия соответствующей концентрации до скачка потенциала или визуально до исчезновения розовой окраски индикатора метилового оранжевого. Для более отчетливого перехода окраски под конец титрования прибавляют еще одну каплю раствора индикатора и ведут титрование медленно при энергичном перемешивании раствора.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5 1. Массовую долю сурьмы () в процентах вычисляют по формуле

,

где - объем раствора бромноватокислого калия, израсходованный на титрование анализируемого раствора, см;

- объем раствора бромноватокислого калия, израсходованный на титрование раствора контрольного опыта, см;

- массовая концентрация раствора бромноватокислого калия, выраженный в граммах сурьмы на 1 см титранта;