ГОСТ 1293.1-83*
______________________
* Обозначение стандарта.
Измененная редакция, Изм. N 2.
Группа В59
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
СПЛАВЫ СВИНЦОВО-СУРЬМЯНИСТЫЕ
Методы определения сурьмы
Lead-antimony alloys. Methods for the determination of antimony*
ОКСТУ 1709*
________________
* Наименование стандарта. Измененная редакция, Изм. N 2.
** Измененная редакция, Изм. N 1.
Срок действия с 01.07.83
до 01.07.88*
_______________________________
* Ограничение срока действия снято по протоколу N 7-95
Межгосударственного Совета по стандартизации,
метрологии и сертификации (ИУС N 11, 1995 год). -
Примечание изготовителя базы данных.
РАЗРАБОТАН Министерством цветной металлургии СССР
ИСПОЛНИТЕЛИ
А.П.Сычев, М.Г.Саюн, Л.И.Максай, Р.Д.Коган
ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР
Член Коллегии А.П.Снурников
УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 8 февраля 1983 г. N 706
ВЗАМЕН ГОСТ 1293.1-74
ВНЕСЕНА поправка, опубликованная в ИУС N 11, 1985 год
Поправка внесена изготовителем базы данных
ВНЕСЕНЫ: Изменение N 1, утвержденное и введенное в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 20.11.87 N 4205 с 01.07.88, Изменение N 2, принятое Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 13 от 28.05.98). Государство-разработчик Казахстан. Постановлением Госстандарта России от 11.04.2001 N 173-ст введено в действие на территории РФ с 01.01.2002
Изменения N 1, 2 внесены изготовителем базы данных по тексту ИУС N 2, 1988 год, ИУС N 7, 2001 год
Настоящий стандарт устанавливает два метода определения сурьмы в свинцово-сурьмянистых сплавах: титриметрический метод при массовой доле сурьмы oт 0,05 до 20% и атомно-абсорбционный метод при массовой доле сурьмы от 0,05 до 10%.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
1.1. Общие требования к методам анализа по ГОСТ 1293.0-83.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
1a.1. Сущность метода
Метод основан на растворении свинцово-сурьмянистого сплава в серной кислоте, удалении мышьяка кипячением с соляной кислотой и титровании сурьмы бромноватокислым калием потенциометрически или визуально в присутствии индикатора метилового оранжевого.
Раздел 1а. (Введен дополнительно, Изм. N 2).
рН-метр-милливольтметр типов рН-341, рН-121 и других типов.
Мешалка электромагнитная типов ММ-3, ММ-01 и других типов.
Электрод измерительный платиновый.
Электрод вспомогательный - насыщенный каломельный, хлорсеребряный или меркурсульфатный любой марки. Измерительный и вспомогательный электроды подключают к рН-метру согласно инструкции, прилагаемой к прибору.
Кислота серная по ГОСТ 4204-77.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77.
Калий бромноватокислый по ГОСТ 4457-74, растворы: (KВrО)= 0,1; 0,05 и 0,01 моль/дм.
Медь сернокислая 5-водная по ГОСТ 4165-78.
Метиловый оранжевый (пара-диметиламиноазобензолсульфокислый натрий), раствор 0,1 г/100 см.
Сурьма по ГОСТ 1089-82 не ниже марки Су 00.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
3.1. Приготовление растворов бромноватокислого калия (KВrО)=0,1; 0,05 и 0,01 моль/дм.
2,7835; 1,3917 и 0,2783 г соли соответственно помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см, растворяют в воде, разбавляют до метки водой и перемешивают.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
3.2. Установка массовой концентрации растворов бромноватокислого калия
Навеску сурьмы массой 0,1000; 0,0500 или 0,0100 г (для установки массовой концентрации растворов бромноватокислого калия (KВrО)=0,1, 0,05 и 0,01 моль/дм соответственно) помещают в коническую колбу вместимостью 250 см, прибавляют 20 см серной кислоты и нагревают до растворения. Охлаждают, разбавляют водой и переводят в колбу вместимостью 500 см, приливают 20 см соляной кислоты, разбавляют водой до 200 см и кипятят 10-15 мин. Охлаждают до 60 °С, прибавляют 2-3 капли метилового оранжевого и титруют раствором бромноватокислого калия (KВrО)=0,1; 0,05 и 0,01 моль/дм до исчезновения красного окрашивания.