ГОСТ 29095-91 Сплавы и порошки жаропрочные, коррозионно-стойкие, прецизионные на основе никеля. Методы определения железа
3. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД
3.1. Сущность метода
Метод основан на измерении при длине волны 248,3 нм степени поглощения резонансного излучения свободными атомами железа, образующимися при распылении анализируемого раствора в пламени воздух-ацетилен.
3.2. Аппаратура, реактивы
Атомно-абсорбционный пламенный спектрофотометр.
Лампа с полым катодом для определения железа.
Баллон с ацетиленом.
Компрессор, обеспечивающий подачу сжатого воздуха, или баллон со сжатым воздухом.
Кислота соляная по ГОСТ 3118.
Кислота азотная по ГОСТ 4461.
Кислота серная по ГОСТ 4204 и разбавленная 1:4.
Железо карбонильное, особо чистое.
Стандартные растворы железа.
Раствор А: 1 г карбонильного железа, взвешенного с точностью 0,0002 г, растворяют в 20-30 см соляной кислоты и осторожно по каплям прибавляют 5-7 см
азотной кислоты. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 500 см
, доливают до метки водой и перемешивают.
1 см стандартного раствора А содержит 2 мг железа.
Раствор Б: 10 см стандартного раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см
, доливают до метки водой и перемешивают. Готовят перед применением.
1 см стандартного раствора Б содержит 0,2 мг железа.
3.3. Проведение анализа
3.3.1. Масса навески сплава и разбавление растворов в зависимости от массовой доли железа приведены в табл.2.
Таблица 2
Массовая доля железа, % | Масса навески, г | Вместимость мерной колбы, см | Объем аликвотной части, см | Вместимость мерной колбы, см | ||||
От | 0,05 | до | 0,3 | включ. | 0,5 | 100 | - | - |
Св. | 0,3 | " | 1,0 | " | 0,2 | 100 | - | - |
" | 1,0 | " | 3,0 | " | 0,1 | 200 | - | - |
" | 3,0 | " | 5,0 | " | 0,1 | 250 | - | - |
" | 5,0 | " | 10,0 | " | 0,1 | 500 | - | - |
" | 10,0 | " | 20,0 | " | 0,2 | 200 | 10 | 100 |
Допускается другое разбавление растворов, обеспечивающее нормируемую в стандарте точность.
Навеску сплава помещают в стакан или колбу вместимостью 150-300 см и растворяют при умеренном нагревании в 15-30 см
соляной и 5-10 см
азотной кислот. Раствор осторожно упаривают до влажных солей, прибавляют 5 см
соляной кислоты и растворяют соли.
Допускаются другие способы растворения, обеспечивающие полное разложение навески и не требующие изменений в дальнейших операциях анализа.
При наличии в пробе титана и ниобия раствор после растворения навески охлаждают, добавляют серную кислоту (1:4) из расчета 10 см на каждые 100 см
конечного объема и упаривают до паров серной кислоты. Приливают 50-60 см
воды и растворяют соли при нагревании.
Полученный раствор переносят в мерную колбу (табл.2), доливают до метки водой и перемешивают. Часть раствора фильтруют через два сухих фильтра, отбрасывая первые порции фильтрата.